土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定.pdfVIP

2011 年3 月 环境研究与监测环境研究与监测 第24 卷 分析测试（28~31） 土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定 陆 华 赵吉昉 （上海市嘉定区环境监测站 上海 201822） 摘 要：本文采用加速溶剂萃取- 固相萃取净化-气相色谱法测定土壤样品中六六六和滴滴涕的残留量，并依据 JJF1059 和CNAS- GL06 规范，评价了测量过程中的不确定度。结果表明，8 种有机氯农药在高于定量下限的较宽浓度 范围内的扩展不确定度（以%计）无显著性差异，校准过程引入的不确定度所占比重随着被测物浓度的降低显著提高。 关键词：土壤；六六六；滴滴涕；不确定度 中图分类号：X830.5 文献标识码：A 文章编号：（G）11045 （2011）01－28-04 日常检测或校准工作都存在测量不确定度的问 土壤样品与基质分散剂和适量铜粉混合均匀后放入 [1,2] 题 。根据ISO/IEC 17025《测试和校准实验室能力 到萃取池中，以丙酮和正己烷混合溶液（体积比为 1 的通用要求》和GB/T15481-2000 的规定，检测实验 ︰1）为溶剂进行萃取。用无水硫酸钠干燥提取液。氮 室应建立并实施测量不确定度评估程序，能够对检 气吹扫浓缩，转换溶剂为正己烷后过弗罗里硅土小 测项目的不确定度做出正确评估，满足客户和监测 柱，先用5 mL 丙酮/正己烷混合液（体积比为5 ︰ 任务的要求。测量不确定度在实验室数据比对、方法 95）活化小柱，然后上样，加入5 mL 丙酮/正己烷混 确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制 合液（体积比为5 ︰95）洗脱，收集洗脱液。在氮吹仪 [3] 与管理等方面具有重要的意义 。本文参考相关文 上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至2.0 mL ， [1,2] 献 ，对采用加速溶剂萃取- 固相萃取净化-气相色 上气相色谱仪测定。 谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的不确定度 本测试采用（50.01±1．0 ）mg/L 有机氯农药混合 进行了评定和分析。 标准溶液配制标准工作溶液系列，浓度依次为25.0、 1 测量方法和过程 50.0、100、250 和500μg/L 。用最小二乘法拟合浓度- 1.1 测量方法 峰面积曲线进行校准。本方法检出限为1.2 μg/kg 。 土壤中残留的六六六和滴滴涕经加速溶剂萃取 2 数学模型 后，提取液加入无水硫酸钠干燥后，氮气吹扫浓缩。 土壤中六六六、滴滴涕的质量分数计算公式： 使用弗罗里硅土柱对提取液进行净化以去除干扰， C × V w = × f rec 净化液经浓缩后定容，用带电子捕获检测器的气相 m 色谱仪测量，外标法定量。