氩离子溅射对CrN薄膜表面化学成分的影响.PDF

氩离子溅射对CrN薄膜表面化学成分的影响 康强， 张滨 中国科学院金属研究所 2014年4月24 日杭州 一、测试意义 CrN 涂层具有抗氧化、耐腐蚀、耐摩擦磨损等特性，广泛地应用于各种工 具、模具和机械部件的表面防护。 汽车零部件 燃料槽支架 采用物理气相沉积(PVD)技术制备的CrN涂层 控制N2分气压，控制N含量，形成CrN和Cr2 N, 涂层性能的关键 测量N含量与N2分气压的关系 问题：薄膜样品，很难精确测量成分 能谱分析， 没有标准样品 采用xps半定量分析，相对比较 优势：薄膜分析，无损 劣势：表面污染、择优溅射、高价态还原、敏感性因子 采用氩离子溅射，清理表面污染，讨论相关影响 氩离子溅射对CrN薄膜表面成分的影响 二、实验条件 设备：ESCALAB 250 氩离子能量：100ev, 500ev, 1000ev, 2000ev 用30nm厚的Ta2O5 ,标定溅射速率 100ev ~0 nm/s, 500ev 0.02nm/s 1000ev 0.05nm/s, 2000ev 0.1nm/s (a) 100ev，速率=0 (b) 500ev，速率=0.02nm/s Ta/O=42/58=0.7 Ta/O=42/58=0.7 (c) 1000ev速率=0.05nm/s (d) 2000ev速率=0.1nm/s Ta/O=42/58=0.7 Ta/O=42/58=0.7 氩离子能量不同，Ta2O5 层的Ta/O 比都是相同的 表明：1. 不同能量的氩离子溅射，对Ta2O5成分的影响很小 2. 测量的Ta/O=0.7 大于理论的0.4 可能是敏感性因子取值不合理影响的，非择优溅射 3. 从Ta的谱图上可以看到，溅射以后，单质Ta逐渐 增加，表明：溅射引起高价态还原到单质态。 能够获得稳定的成分，氩离子溅射都引起高价态还原 择优溅射影响不明显，敏感性因子取值影响成分比 三、实验结果和讨论 测试材料为Cr2N，采用x射线衍射分析，确定为Cr2N (a) 100ev Cr/N=62/38=1.63 (b) 500ev Cr/N=65.2/34.8=1.87 (c) 1000ev Cr/N=66/34=1.94 (d) 2000ev Cr/N=66/34=1.94 实验结果分析 1. 溅射能量低（100ev和500ev)，表面吸附和氧化影响未完 全消除,Cr/N值低于理论值。 2. 成分分布曲线看：100ev和500ev，溅射时间不足，成分还 没有完全稳定，2000ev在溅射150秒，成分基本稳定。 3. 未溅射时表面成分：Cr/N=60/40=1.5， 溅射以后，1.63～1.94 表明：溅射清除表面污染效果，成分测量更为准确。 溅射对CrN和Cr2N 的影响 Cr2 N Cr2 N CrN CrN 红线-最表层 未溅射的表面层，C