术科第二题-无机磷酸盐的比色定
無機磷酸鹽的比色定量
一、試題規範
(一) 操作時間:三小時三十分
(二) 操作說明:鉬酸銨與磷酸根離子反應生成的磷鉬酸銨,經還原後即呈藍色,利用其吸收度與磷酸根的濃度成正比的關係,定量無機磷酸鹽。
(二) 操作步驟:
1. 磷酸鹽標準溶液之配製:
精秤約0.18 g之磷酸二氫鉀(KH2PO4),溶於去離子水配成500 mL。此即為磷酸鹽儲備溶液。取10 mL儲備溶液稀釋成100 mL即為標準溶液。
2. 檢量線之製作:
(1) 取磷酸標準溶液2,4,6,8,10 mL分別加入量瓶中,加入適量去離子水。
(2) 取5 mL鉬酸銨溶液分別加入各量瓶混合,放置數分鐘,再分別加入5 mL之還原劑溶液,並加適量去離子水至刻度,混合均勻後,靜置30分鐘。
(3) 以分光光度計測定各呈色液於660 nm波長之吸收度。
(4) 以最小平方法計算磷酸根量與吸收度之關係及相關係數。
3. 依操作說明2.之步驟進行空白分析。
4. 定量:取磷酸鹽試樣適當量,配成溶液後,依同法求出吸收度,並利用製備之檢量線,求出試樣之磷酸鹽含量(%)
(註:原子量P=30.97;K=39.09)
二、器具及材料
名 稱 規 格 數 量 1.分光光度計 附比色管,可測660 nm吸收度 1套 2.天平 靈敏度0.0001 g 1台 3.量瓶 500 mL,A級 2個 4.量瓶 100 mL,A
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