放电等离子烧结技术制备的纳米结构.pdfVIP

第 45卷 第 2期 稀有金属材料与工程 Vo1．45， No．2 2016包 2月 RAREMETALMATERIALSAND ENG／NEER／NG February 2016 放 电等离子烧结技术制备的纳米结构 9Cr．ODS钢及其微观结构分析 卢晨阳，吕 铮，余 亮，刘春明 (东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁 沈阳 110819) 摘 要：采用放 电等离子烧结(SPS)技术取代传统热等静压工艺，制备出具有超细 晶粒 的纳米结构 9Cr氧化物弥散强化 (ODS)钢。利用 SEM 及阿基米德排水法分析了不同放 电烧结温度(900，950，1050℃)对 ODS钢组织形貌和致密度的 影响；通过 HRTEM，STEM-HAADF及 EDS分析 了SPS．ODS钢的微观组织特征等。结果表 明：机械合金化粉末在 950 ℃时SPS效果最好，密度可达理论密度的97．7％；SPS．ODS钢 由超细晶粒(200rim)和大晶粒(1岬)混合组织构成；基 体中弥散分布着高密度纳米尺寸的Y-Ti—O团簇及 Y2Ti2O 相 ，在 晶界上存在少量尺寸较大 (30～100rim)的尖 晶石结构 Mn(Ti)Cr204。 关键词：放 电等离子烧结；ODS钢 ；Y-Ti．O团簇；Y2Ti2O7；Mn(Ti)Cr2O4 中图法分类号：TL34l 文献标识码 ：A 文章编号：1002—185X(2016)02．0454．05 先进核反应堆苛刻的工作环境一高温、高氦、高应 烧结温度低 (相对热等静压低 100～200℃)，因此有利 力、强烈的腐蚀环境及高能中子的辐照等，对结构材料 于形成超细晶粒甚至纳米晶粒的材料 ，同时无明显各向 的性能提 出了极高的要求[1]。纳米结构氧化物弥散强化 异性[6]，这为纳米结构 ODS钢的微观组织调控提供了 (oxidedispersionstrengthened，ODS)钢被认为是第4代 新的方法。 裂变堆及聚变堆的重要候选材料。纳米结构ODS钢中 SPS近年才应用于纳米结构 ODS钢的制备[71，烧 超高密度、纳米尺寸的富Y_Ti一0弥散强化相能够有效 结温度对材料性能结构的影响仍不完全清楚，相关报道 阻碍位错和晶界的运动、促进辐照引起的点缺 陷的复 较少。本实验采用SPS取代HIP制备纳米结构ODS钢， 合、抑制粗大氦泡在 晶界上的形成，提高了材料的高温 初步探索了最佳制备工艺，研究SPS—ODS钢的微观结构 强度、降低了辐照损伤、提高了抗氦脆能力 。 特征，特别是对性能起至关重要作用的析出相的种类和 纳 米 结 构 ODS 钢 通 常采 用 先机 械 合 金化 特征，为新型ODS钢的制备和组织性能优化提供基础。 (mechanicalalloying，MA)再热等静 压 (hotisostatic 1 实 验 pressing，HIP)或热挤压成形的方式制备。适当的球磨 参数将使添加的YO3粒子固溶入铁 的基体中形成过饱 将高纯 的Fe、cr、w 等元素粉与 Y203粉按表 1 和固溶体，在随后的热压程过中重新均匀析出纳米尺寸 所示比例称重后混合 。采用 FRITSCH 行星式高能球 的富Y-Ti—O析出相[3】。热等静压技术使材料的致密度 磨机，在 Ar气保护下进行机械合金化，球磨时间0～70 达到 98％以上，同时不产生明显各向异性。但较高的 h，转速 260r／min，球料比为 10：1。通过 X’PerPro型 热压温度 (1000 ℃)及较长的保温时间(1～6h)使 晶粒