聚丙烯腈原液氨化程度对原丝及其碳纤维生产的影响 - 合成纤维.pdfVIP

2014,43(4) 金亮，刘栋，陈秋飞，等.聚丙烯腈原液氨化程度对原丝及其碳纤维生产的影响 25 聚丙烯腈原液氨化程度对原丝及其碳纤维生产的影响 金 亮，刘 栋，陈秋飞，孙加贵，常维平，张立平 （中复神鹰碳纤维有限责任公司，江苏连云港 222069） 摘 要：原液氨化程度的控制对于聚丙烯腈丝束的凝固成形、总牵伸倍数、碳纤维的强度等有着较大的 影响。通过分析不同的氨化程度对聚丙烯腈基碳纤维原丝、碳纤维性能的影响，得出适宜的原液氨化范 围，即将原液pH值控制在9.0~9.5，可纺出强度为8.0 cN/dtex的PAN原丝，其对应的碳纤维强度在 4.6GPa以上。 关键词：聚丙烯腈；碳纤维；原液氨化程度；pH值；影响 中图分类号：TQ342.31 ∶TQ342.742 文献标志码：A 文章编号：1001-7054(2014)04-25-03 在聚丙烯腈(PAN)碳纤维原丝的生产过程中， 凝固浴中的膨润度、截面。通过调整纺丝过程中的 PAN原液的氨化程度影响着原液的凝固成形速率和 牵伸倍数，以获得不同氨化程度下的原丝的总牵伸 后期原丝的可牵伸性，是影响碳纤维强度的主要因 倍数。 [1-2] 素之一 。通过原液的氨化，能够有效提高原液 1.2 碳纤维制备 的亲水性，减缓凝固成形过程中双扩散的速率，进 将不同pH值下所纺得的PAN原丝分别在自主 [3-6] 而避免皮芯结构的形成 ；且通过控制原液的氨 设计的层叠式预氧化炉中进行多级梯度升温预氧 化程度能有效避免影响凝固成形的其他因素，因而 化、高低温碳化，纺出不同原液pH值所对应的碳 [7-9] 具有较好的优越性 。 纤维，并测试碳纤维强度和模量。 本试验通过控制聚合过程中的鼓氨量来控制原 1.3 测试方法 液的pH值，分析不同氨化程度对干湿法PAN原丝 1.3.1 膨润度的测试 凝固成形、总牵伸倍数及碳纤维强度等的影响，进 取一定量的未经拉伸的初生丝条，在无离子水 而得到一个合适的原液pH值控制范围。 中洗涤30min，然后放在离心脱水机中进行脱水处 理，脱掉凝固丝条表面附着的水和单丝之间夹附的 1 试验部分 水，称其质量为m ；然后放入110℃烘箱中干燥1 1.1 原丝制备 2h，冷却后称其质量为m ，按下式计算出凝固浴0 以丙烯腈(AN)和衣康酸(IA)为反应单体，以偶 丝条的膨润度。 氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，在二甲基亚砜(DMSO) 膨润度=(m-m)／m×100％1 0 0 (1) 溶剂中聚合制备特定聚合度的PAN纺丝原液。通过 1.3.2 纤维截面观察 改变原液的鼓氨量控制原液的pH值，将不同pH值的 在扫描电子显微镜下观察和拍摄纤维样品横截 原液进行干喷湿法纺丝，经凝固浴凝固成形、水 面形态。横截面样品的制备：原丝用哈氏切片器制 洗、水牵、上油、烘干、蒸牵等工段，得到不同原 样，用双面胶将所制试样黏贴于样品座上，采用离 液pH值下的原丝。在此过程中，分别测试丝束在 子溅射将其喷金导电处理后，即可放入电镜下观 察。 收稿日期：2013-11-14