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制药专业技能综合训练实验（二） 2016 - 2017学年 第一学期 院 系：材料与化学工程学院 授课班级： 14制药工程 任课教师： 张 培 实验一 盐酸普鲁卡因的合成 一、目的要求 1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。 2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。 3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于氯仿。 合成路线如下： 三、仪器与试剂 试剂：对-硝基苯甲酸、β-二乙胺基乙醇、二甲苯、盐酸（3%）、浓盐酸、氢氧化钠（20%）、铁粉、活性炭、精制食盐、连二亚硫酸钠? 500 mL）、油浴锅、锥形瓶（250 mL）、布氏漏斗、抽滤瓶 四、实验内容 （一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备 在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL 三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL 及止爆剂，油浴加热至