磁偏转小型质谱仪 - 复旦大学物理教学实验中心fudan physics .docVIP

磁偏转小型质谱仪 0572431 缪拉 摘要 本实验所用的小型质谱仪是一种利用磁场把物质按质荷比分离的磁偏转型动态分析仪器,采用表面电离型离子源，适合于分析和测量电离能较低的固态样品。 实验目的：计算质谱仪的分辨率，求样本丰度比，掌握不同的实验条件对实验结果的影响，了解质谱仪的基本结构,样品的制备和高真空获得的方法。通过实验，得到质谱仪的分辨率为22.98，样本的丰度比为87.34%和12.66%。 关键词 原子物理学，质荷比，磁偏转小型质谱仪 理论/实验部分 一、质谱仪的基本组成 质谱仪由离子源、质量分析器、离子检测器、和数据处理器四大部分组成 小型质谱仪使用表面型离子源。 由宽1.0~1.5mm、厚0.08mm的钼带和离子引出孔（出射缝）组成。固体样品KCl用清洁水调和成浆状后，均匀涂在钼带表面。当钼的温度足够高时，样品将分解，并以原子形式发射到空间。 磁偏转分析室 通过出射缝的离子以速度v进入与其相垂直的磁场B，以半径R作圆周运动。其中 m/q=B2R2/2V 若磁场B和加速电压V固定，则不同质荷比的离子会具有不同的R而被分离开。本实验采用B，R固定，因此只要改变V，就能在固定的接收缝上观察到不同质荷比的粒子，称为动态分析法。 离子流检测器 由一个角形接收器和一个接收缝组成。出射缝、磁场和接收缝对称安装，从偏转分析室出来的离子流，会聚后经接收缝到达接收器形成离子留（10-11~10-9A），再用微电流放大器测量离子留，并输入到记录仪Y端。加速电压V作为扫描电压接到记录仪X端。 4、分辨率 质量数、灵敏度和分辨率是表征质谱仪的三个基本指标，在实验中我们也对仪器的分辨绿进行了测定。 实验中用KCl样品中K的同位素K41和K39两个峰的峰间距和峰的半高宽来测定分辨率。设质量数分别是M1和M2的两个峰的峰间距为L，则实测分辨率为： M/ΔM=M2L/(M1-M2)l 其中l为其中一峰的半高宽。 二、实验步骤 1、卸下法兰盘，放在空心木块上，以免法兰盘落地损坏陶瓷电极。 2、卸下旧钼带，清洗各部件（一对样品电极，一对聚焦电极），可以用较干的酒精棉花擦拭四个电极引线孔，最后用电吹风烘干。之后要用万用表仔细检测电极与底盘的绝缘情况。 3、手工切割钼带。在剪下宽度约1.5mm的钼条之后以砂纸打磨，去掉其表面的氧化层。虽然对于钼带的平整性和宽度无法完全保证，但是钼带的作用是加热其表面的KCl，限制宽度只是为了保证钼带的电阻在一定范围（180欧姆）左右，所以形状稍有不规则不影响实验结果。但是钼带的表面一定要仔细的反复打磨，这是因为一旦金属表面杂质过多，将会影响最后得到的质荷比结果。 使用游标卡尺测得钼带宽度约为1.3mm，入射缝宽为0.40mm。 安装样品架及聚焦电极，再次检测电极引线间以及与底盘间的绝缘性。 将KCl溶液用塑料棒均匀涂在钼带中间约3-4mm的范围内。用电吹风蒸干水分，再重复涂2~3次。蒸水分时不能太集中热风，样品溶液沸腾太快可能会溅出。 安装法兰盘前，清洁真空室及入射缝。 在“O”形橡皮圈上薄薄的抹上一曾凡士林，增加气密性，然后安装法兰盘。之后再次检测绝缘性。凡士林抹的太厚反而会造成气密性降低，需要注意。 打开机械泵电源，先获得2~5Pa的低真空。然后开启冷却水，加上220V的电炉高压，使用扩散泵来获得10-2Pa以上的高真空。这是因为扩散泵的抽真空能力比较强，但速度较慢，所以先用机械泵来获得低真空后再改扩散泵。 钼带预热放气。在5A的电流下预热15分钟后，以每次0.5A的速率增大钼带电流，并观测样品放气情况。稳定之后再次增加电流，如此往复，直至钼带两端电压接近0.5V，并持续20分钟。这是由于样品中有相当数量的残余水分和空气，通过加热来逐步将它们放出并由扩散泵抽走，以避免真空度受影响。 10、在真空达到10-3Pa后，以0.5A/次的速率增大钼带电流，并观测样品放气情况，待稳定后再加大电流直至钼带两端电压为0.6~0.75V左右，就可以观测离子流了。 在实际实验中，在0.7V左右得到了较理想的图象。 手调0~300V电压旋钮，观测微电流计输出信号情况。在130V~90V范围内开始扫描，记录数据。 实测得磁场B=180mT，轨道半径R=46mm，检测峰宽0.3mm。 在低压V低=93.0V，高压V高=133V的回扫以及低压V低=89.5V，高压V高=133.0V时得到图示曲线。（图暂时没法导入电脑）。 三、数据处理 曲线图中，按加速电压范围89.5V~133.0V对应131个小方格，可得每个格子代表的电压为0.332V。由于仪器接收的离子峰由加速电压大小决定，因此K41与K39的加速电压之比应为39/41=0.951 对于1号峰，V1=89.5+60×0.332=109.42V 对于2号峰，V2=89.5+43.5×0.3