固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾-色谱.PDF

２０１７年１月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．１ Ｊａｎｕａｒｙ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７０～７４ 邹汉法研究员纪念专辑（下） ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０８０４６ 固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾 １ ２ １ １ １∗ 赵晓舒 ，　 张娜珍 ，　 刘　 敏 ，　 邓付美 ，　 吴明火 （１． 大连理工大学食品与环境学院，辽宁盘锦 １２４２２１；２． 大连理工大学文法学院，辽宁盘锦 １２４２２１） 摘要：水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果 好，但过程非常费时。 该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ＳＰＥ）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水 飞蓟宾和异水飞蓟宾。 建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水 飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。 试用了３种保留机理不同的ＳＰＥ填料，包括亲水亲脂（ＨＬＢ）填料、亲水色 谱（ＨＩＬＩＣ）填料及反相Ｃ１８硅胶填料。 通过对比发现Ｃ１８硅胶对目标化合物的选择性最佳。 进一步控制ＳＰＥ 的 淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。 提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的 纯度可达９４％ 以上。 水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为７０５％～８１７％和６６７％～８１８％，相对标准偏差 分别为２７％～９４％和１５％～６１％。 该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合 制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。 关键词：固相萃取；液相色谱；分离纯化；水飞蓟宾；异水飞蓟宾 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０１⁃００７０⁃０５ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｙｂｉｎ ａｎｄ ｉｓｏｓｉｌｙｂｉｎ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ １ ２ １ １ １∗ ＺＨＡＯ Ｘｉａｏｓｈｕ ，ＺＨＡＮＧ Ｎａｚｈｅｎ ，ＬＩＵ Ｍｉｎ ，ＤＥＮＧ Ｆｕｍｅｉ ，ＷＵ Ｍｉｎｇｈｕｏ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ ａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ，Ｄａｌｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｐａｎｊｉｎ １２４２２１，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｈｕｍａｎｉｔｉｅｓ ａｎｄＬａｗ，Ｄａｌｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｐａｎｊｉｎ １２４２２１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｙｂｉｎａｎｄｉｓｏｓｉｌｙｂｉｎａｒｅｍａｉｎｌｙ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｉｌｙｍａｒｉｎ．Ｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｐｅｒ⁃ ｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ａｎｄ ｄｅｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｓｉｄｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｕｎｋｎｏｗｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｓｉｌｙｂｉｎ ａｎｄ ｉｓｏｓｉｌｙｂｉｎ ａｒｅ ｉｎ ｒｅｑｕｅｓｔ． Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｐｕｒｐｏｓｅ ｏｆ ｔｈｉｓ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｗａｓ ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ）