开题报告_2013.1.19.ppt

聚己内酯二元醇的合成;目录; 一、研究背景和意义; （2）应用领域： ;2.研究意义 PCL的物理机械性能与聚合物的相对分子量及分子量分布有关。 ;国内现状：起步较晚，工厂化生产的PCL产量不高，种类也较少。 对PCL的研究多采用价格昂贵的辛酸亚锡或双金属氧桥烷氧化物为引发剂开环聚合，使PCL价格居高不下。 因此，合成多种不同分子量的PCL及实现工业化生产有助于PCL在更广泛领域的应用。;二、本课题研究目标及创新之处;2.创新之处： （1）通常PCL的开环聚合，常采用乙二醇作为起始剂（引发剂），本实验采用1,4-丁二醇作起始剂，引发开环聚合。 （2）选用不同种类的催化剂催化聚己内酯开环反应。 ;三、项目研究内容，研究方案和进度安排;（1）投料比对分子量的影响 CL与1,4-丁二醇起始剂反应的方程式： 1,4-丁二醇的投料量与PCL预聚物分子的关系式为： 因此要合成分子量500,2000,7000的PCL,CL和1,4-丁二醇的投料质量比分别为：41:9, 191:9, 700:9 ;（2）催化剂种类和用量对分子量的影响 选用的催化剂种类： 钛酸丁酯 辛酸亚锡 三异丙氧基铝;（3）反应温度对分子量的影响 PCL开环聚合反应温度一般在135~175摄氏度之间，温度太低反应活性难以被激发，温度过高（＞180℃）易发生热降解或酯交换反应，使分子量降低。 先以10℃为区间，后以5℃为区间取8个点，分别为： 100,120, 130,140,150,160,170,175 ;（4）反应时间对分子量的影响 反应初期：预计时间从反应开始经过2~3h, 转化率不高，分子量较低 自动加速期（本体聚合）：预计时间从反应 开始经过3~4h, 体系特性粘数迅速增加，转化率提高。 缓慢减速期：预计时间在4h以后 降速期：预计反应7h以后，反应速率急剧下降。;2.研究方案 （1）聚合物反应合成：控制不同反应条件 （2）聚合产物后处理 （3）聚合产物表征 （4）分析数据、比照要求 （5）调整方案、反馈 ;实验方案 单体：己内酯、引发剂：1,4-丁二醇 其他条件：反应时间4~7h ; 3.技术路线;;3.技术路线 主要仪器设备：烘箱、磁力搅拌器、油浴锅、烧瓶等。 表征手段：傅里叶红外，GPC，DSC,偏光显微镜， 气相渗透压测分子量，HNMR ;4.计划和进度安排;四、预期研究结果及可能存在的问题;2.可能存在的问题 产物与最终目标分子量可能会有偏差，分子量分布不够窄。 可能在实验过程中产物被氧化变黄或由于金属催化剂带来的颜色，使得产物颜色等外观达不到要求。 ;五、参考文献;[7]Heui Kyoung Cho, Kwang Soo Cho. Synthesis and characterization of PEO-PCL-PEO triblock copolymers: effects of the PCL chain length on the physical property of W1/O/W2 multiple emulsions[J]. Colloids and surfaces B,2008,65:61-68. [8]王身国, 邱波. 聚己内酯-聚乙二醇嵌段共聚物[J]. 高分子学报, 1995, 5:560-565. [9]Fei Wang, Tatiana K. Bronich. Synthesis and Characterization of StarPoly(ε-caprolactone)-b-Poly(ethylene glycol) and Poly(L-lactide)-b-Poly(ethylene glycol) Copolymers: Evaluation as Drug Delivery Carriers[J]. Bioconjugate Chem, 2008,19:1423-1429. [10]庄景, 徐世崇. 聚己内酯多元醇的合成与应用[J]. 上海涂料, 2003,41(5):17-18. [11]Kai Zhang, Ying Wang, Weipu Zhu.Synthesis, Characterization, and Micellization of PCL-g-PEG Copolymers by Combination of ROP and ‘‘Click’’ Ch