5_系统可适性.ppt

* * 系统可适性（SS） 1. 是在给定日期对给定系统的功效的测量 系统可适性（SS）的目标是对在给定变量的情况下（例如色谱柱、柱子寿命、流动相改变、仪器方面的变化），判断系统运转是否正常。 属于方法验证的一部分。验证标准按照精度和/或分辨率等实际功效建立在同一组。 * 系统可适性(续) 4. 每次系统用于含量测定时，SS验证都应该要完整地进行。如果系统对同一分析连续使用一段较长时间，SS应该要在合适的间隔进行再评价。 5. 在定量色谱方法中，SS常见参数包括多次注入样品的精度、分辨率（R）、尾液因子（T）、理论板数（N）与容量因子 (k’)。 * 分析方法的周期循环 方法建立 方法验证/再验证 质控实验室 * 再验证 当方法的变化对结果会产生影响时需要进行方法再验证 当方法在某些方面(例如精度和系统可适性方面)有缺陷时需要对方法进行再验证。 对HPLC系统进行大的改动以便改进分析参数的时候，需要对方法进行再验证。 * 再验证（续） 所分析的样品的生产过程或组成发生变化时，需要对方法进行在验证。 过程控制和批量分析的结果总出现新的峰或者原有峰总消失时，需要对方法进行再验证。 设备更换或者主要部件的供应商发生改变时，需要对方法进行再验证 * * 核实 法定分析程序 一个法定的分析程序的适用性必须在实际使用的条件下进行核实(21 CFR 211.194) 要核实的资讯包括专属性、中间精度、以及溶液稳定性 对于法定项目，需要采用额外的分析程序（例如对于杂质）来核实 * * 验证/核实(1) * * 验证/核实 (2) * * 原料药发生改变 * * 药品和生产工艺改变 * * 方法变化 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 分析参数 HPLC 原料药 药品 新 法定 新 法定 专属性 Yes Yes Yes Yes 系统可适性 Yes Yes Yes Yes 精度(重复性) Yes Yes Yes Yes 精度(中间精度) Yes Yes Yes Yes 准确度 Yes Yes Yes Yes LOD Yes* Yes* Yes* Yes* LOQ Yes Yes Yes Yes 线性 Yes Yes Yes Yes 测试范围 Yes Yes Yes Yes 稳定性 Yes Yes Yes Yes 分析效能 极限测试 (HPLC/TLC) 原料药 药品 新 法定 新 法定 专属性 Yes Yes Yes Yes 系统可适性 Yes Yes Yes Yes 精度(重复性) - - - - 精度(中间精度) - - - - 准确度 - - - - LOD Yes Yes Yes Yes LOQ No No No No 线性 No No No No 测试范围 No No No No 稳定性 Yes* Yes* Yes* Yes* 分析性能 新合成或新来源的活性成分新来源(新峰) HPLC 极限测试 专属性 Yes Yes 系统可适性 Yes Yes 精度(重复性) Yes Yes* 精度(中间精度) Yes Yes* 准确度 Yes Yes* LOD Yes Yes LOQ Yes No 线性 Yes No 测试范围 Yes No 稳定性 Yes Yes * 有要求 分析性能 产品变化 生产工艺改变 强度 赋型剂水平改变 赋型剂变换 专属性 No No Yes No 系统可适性 Yes Yes Yes Yes* 精度(重复性) Yes2 Yes Yes Yes* 精度(中间精度) No No No No 准确度 Yes2 Yes Yes Yes* LOD No No No No LOQ No No No No 线性 Yes2 No No No 测试范围 Yes2 No No No 稳定性 No No3 No No * 有要求 1 Do not include minor adjustment in levels of adjustment in levels of excipients used as processing aids necessitated on a per-batch