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材料研究与分析_SEM

7 扫描电镜的优点 (1)仪器分辨本领高。二次电子像分辨本领可达7-10nm。 (2)放大倍数变化范围大,从几十倍到几十万倍且连续可调。 (3)图像景深大,富有立体感。可直接观察样品的粗糙表面。 (4)试样制备简单。 (5)可做综合分析。 * * * 3 SEM的结构和工作原理 3.1 SEM的结构 电子光学系统 信号收集与显示系统 真空与电源系统 (1)电子光学系统(镜筒) (2)信号收集和显示系统 (3)真空系统和电源系统 电子枪 其作用就是利用阴极与阳极灯丝间的高压,产生高能量的电子束。相当于照明光源。 W灯丝作为电子源,其电子束相干性差,交叉点尺寸大,照明亮度弱。LaB6 电子束相干性差和照明亮度大大优于W灯丝 作为电子源的材料主要有W灯丝、LaB6、和场发射电子枪(FEG) 将细钨丝做成的灯丝(阴极)进行高温加热后,会发射热电子,此时给相向设置的金属板(阳极)加以正高压,热电子会汇集成电子束流向阳极,若在阳极板中央开一个孔,电子束会通过这个孔流出。 电子枪是电子束的产生系统 (a) W灯丝电子枪示意图 电子交叉点也就是光源尺寸越小越好,场致发射电子交叉点尺寸远远小于W灯丝或LaB6电子枪。 (b) 场致发射电子枪示意图 电磁透镜 其作用:是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小,使原来直径约50微米的束斑缩小至一个只有数nm的细小束斑。 扫描线圈 作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 样品室 不同的机器型号,样品室的大小不一样。 样品放置在样品台上,根据需要,样品台可沿X、Y及Z三个方向平移,以及在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。 (2)信号收集和显示系统 二次电子等可以用闪烁计数器进行检测。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成,当信号电子进入闪烁体时,产生光子,光子沿没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大,后又转化成电流信号输出。 (3) 真空和电源系统 之所以要用真空,主要基于以下两点原因:  1.电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效  2. 避免空气中气体分子和高速电子碰撞,影响电子束运动方向。 3.2 工作原理 扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描,逐点成像”。 由接收器上接收的电流与显像管相应的亮度一一对应,也就是说电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是采用这种逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,转化成为放大的视频信号,完成扫描图像。 4.1 像衬(图像衬度)原理 图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度,又叫黑白反差,或叫对比度。正是由于图像上不同区域衬度的差别,才使得材料微观形貌分析成为可能。 不同的电子信号,其衬度特点是不一样的。 二次电子的图像衬度 背散射电子的图像衬度 4. SEM衬度像 (1)二次电子衬度像 二次电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射,所以只有在样品浅层区域产生的二次电子才能逸出表面,被探测器收集到。 (θ=0),二次电子逸出区域最小,二次电子发生量最少(最暗)。 当入射角θ0时,散射区与样品表面的接近的区域面积大,二次电子发生量最多(亮度大)。 即二次电子的产率主要取决于电子束的入射角 5 SEM的主要性能参数 5.1放大倍数 (magnification) 入射电子束做光栅扫描时,若电子束在样品表面扫描的幅度为As,在显光屏上阴极射线同步扫描的幅度为Ac,则放大倍数表示为: 荧光屏的尺寸 是不变的,因此,放大倍率的变化是通过改变电子束在样品表面的扫描幅度As来实现。 5.2 分辨率(resolution) 分辨率是SEM最主要的性能指标。对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离 3)成像方式及所用的调制信号 1)入射电子束束斑直径 2)入射电子束在样品中的扩展效应 5.3 景深 (depth of field/depth of focus) 景深是指透镜对高低不平的样品各部位能同时聚焦成像的能力范围,这个范围用一段距离表示。 如果景深为Ds,只要样品表面高低范围值小于Ds ,则在荧光屏上就能清晰地反映出样品的表面形貌。 如果景深大,则图像的立体感强。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 6.1 等测试样品必须彻底干燥 SEM必须在真空状态下才能正常工作,含水量高的样品在真空的镜筒中将造成以下结果: (1)水蒸气遇高能电子流,产生电离而放电,引起束流大幅波动,使图像模糊,出现雾状,甚至不能成像。 6. 测试样品的要求 (2)造成物镜、镜头、光阑等的污染 (3)损坏灯丝 灯丝温度高达2800K,

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