甲基亚膦酸二乙酯的合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第 35卷第 2期 精细化工中间体 Vo1．35NO．2 2005年 4月 FINE CHEM ICAL INTERM EDIATES April2005 甲基亚膦酸二 乙酯 的合成工艺研究 王宏亮 ，邵生富 。徐 芸 ，饶火涛 (浙江嘉化实业股份有限公 司，浙江 嘉兴 314021) 摘 要 ：利用三氯化磷与 乙醇在合适 的缚酸剂 (N，N一二 甲基苯胺)作用下生成二 乙氧基 氯化磷 ．再与甲基氯化镁反应生成 甲基亚膦酸二 乙酯 ，并选用合适 的溶剂进行分离．产品收率 4O．3 。纯度 97．5 。 关键词 ：草铵膦 ；中间体 ；甲基亚膦酸二 乙酯 ；合成 中图分类号 ：TQ014 文献标识码 ：A 文章编号 ：1009—9212(2005)02—0054—03 Studieson theSyntheticProcessofDiethylM ethyl—Phosphonite-- Intermediateofglufosinate WANG Hong—liang，SHAOSheng一_厂“，XUYun，RAOHUO—tao (ZhejiangJiahuaChemicalsCorporation，Jiaxing314021，China) Abstract：I)iethylPhosphoniteChloridewaspreparedbyphosphorustrichlorideandalcoholunderN ， N—dimethylaniline．thenreacted withCHJM gC1．Appropriatesolventwaschosen to separateandeduce thefinalproduct— diethylmethyl—phosphoniteTheyieldis40．3 ． Keywords：glufosinate；intermediate；diethylmethyl—phosphonite；synthesize 第一类 由甲基亚膦酸二烷基酯与卤代烷或羰基化合 1 前言 物 的 Arbuzov反应在 国外 公 司中已实现产业 化 。 草铵膦 ，又名 丁膦 ，是原 Hoechst公 司(现在 但这条路线 的核心就是 甲基亚膦酸二烷基酯 的合 为砰尔公 司)研制并生产 的有机膦类新型除草剂 。 成 ，据报道 国外公司采用 的是利用氯 甲烷与磷 、氯气 草铵膦是 氨酰胺合成抑制剂 ，一种具有部分 内吸 等在高温高压下合成 甲基二氯化膦冉衍生 出甲基亚 作用的非选择性广谱触杀性除草剂 。可用于果园、 膦酸二烷基酯 的方法 。但该法 由于涉及高温 、高压 、 匍萄 同、非耕地防除一年生和多年生 的双子 叶及禾 腐蚀 ，加上甲基二氯化膦见空气 自燃等特点，实现工 本科杂草 ，并可用于马铃薯 田以提高产量 。由于转 业化难度非常大 。而通过格氏反应的方法进行 甲基 基1人1工程研究的深入 ．抗 草铵膦的农作物 已在美 国 亚膦酸二烷基酯 的合成 比较容易实现 。笔者选用 ■ 等地迅速增 长 ，进一步促进 了草铵膦 的市场拓展 。 氯化磷与乙醇缚酸剂 N，N一二 甲基苯胺作用下生 但草铵膦 的合成 由于难度较高 ，其工业化