石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题.pdfVIP

炉原子吸收光谱法 铅应注意的问题 ■ 张克义 朱 娜 ／文 摘要：本文以测定酱油中的铅为例，探讨了 石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注 意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、 样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回 收实验，为食品检验工作者提供一定参考。 铅是一种蓄积性的有害元素 广泛分 试剂空白 布于 自然界。食品中铅 的来源很多．包括动 植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、 试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器 容器包装材料，器具和涂料等，均会使铅转 的洁净度有关。再加之 ，铅广泛分布于 自然 移到食 品中…。长期食用含有铅的食品对人 界。因此 ，铅的检测是易污染．限量低 的痕 体有害，会造成铅慢性中毒 ，严重时还会引 量分析 ，空白越低 ．准确度越高。所以．要 起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等 求整个实验空白要很低 ，实验过程 中要严格 疾病。因此 对食品中特别是人们 日常生活 控制污染。 中不可缺少的调味品酱油中铅含量的检验显 1．实验用水应符合GB／T6682—2008 《分 得尤为重要。中国合格评定国家认可委员会 析实验室用水规格和试验方法》 二级水的要 曾把酱油中重金属检测作为实验室能力验证 求。 的一项重要内容。目前．实验室酱油中铅含 2．实验试剂应使用优级纯 如果没有 量的测定方法为GB／T 5009．12-2003 《食品 符合纯度要求的试剂 ，可采用化学法进行提 中铅的测定》 第一法 石墨炉原子吸收光谱 纯 ，但是在提纯过程中 要注意避免溶剂二 法。笔者采用湿消解法消化样品，石墨炉原 次沾污的可能性 ，同时实验选用的试剂 ，还 子吸收光谱法进行测定 ．认为在检验中应注 应 以不沾污待测元素为基准 (在实验中，如 意以下问题： 果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的 74I监督与选择I2009年卜2月 吸收信号 就可认为所选用的试剂不沾污待测元素)。 用石墨炉原子吸收法直接测定铅，背景吸收严重．原子化时非 3．实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可 原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号 从而影响测定结 能的洁净。玻璃仪器如急用 ，可用1O％～2O％硝酸煮沸1小 果。因此，需要选择合适的基体改进剂。通常测定食品中铅元 时，然后用 自来水冲净．再用去离子水冲净。这里需要注意 素时，常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵及硝 的是 ，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用．因长期使用 酸钯等 (注意这些试剂必须要用优级纯)。针对酱油这种