清肺抑火片质量标准研究 .docVIP

　　清肺抑火片质量标准研究 ：张小慧　王瑞明　倪艳　李先荣 【摘要】 ：目的 建立清肺抑火片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量。采用ODS色谱柱；流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；流速：1 mL/min；柱温25 ℃；检测波长：280 nm。结果 本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强；黄芩苷的线性范围为0.163～0.975 μg,r＝0.999 9,平均回收率97.43%,RSD＝1.97%(n＝6)。结论 该方法重现性好,简单,可有效控制清肺抑火片的质量。 【关键词】 清肺抑火片　苦参　前胡　黄柏　黄芩苷　质量标准 　　Abstract：Objective To establilsh the quality standard for Qingfei Yihuo tablet. Methods TLC ed to identify Sophora flavescens Ait, Peucedani and Cortex Phellodendri. HPLC ine Baicalin. ODS column obile phase consisted of methanol-L/min and column temperature . Results The characteristic for identification by TLC ined by HPLC. The linearity of Baicalin ethods of identification and quantification is simple and reproducible. It can be used effectively for the quality control of Qingfei Yihuo table. 　　Key ,250 mm×4.6 mm)；定量毛细管(U.S.A.Drummond)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；CX-150型超声波清洗机(北京天海双龙医疗设备有限公司)。 　　盐酸小檗碱(批号713-9906)、苦参碱(批号0805- 200005)、黄芩苷对照品(批号110715-200212),及苦参(批号121019-200304)、黄柏(批号120937-200305)和前胡(白花前胡)对照药材(批号120951-200003)均购于中国药品生物制品鉴定所；清肺抑火片(山西振东制药公司,批20070402。硅胶G、GF254(青岛海洋化工有限公司)；甲醇为色谱纯；水为蒸馏水；磷酸为分析纯。 　　2 薄层色谱鉴别 　　2.1 苦参 　 取清肺抑火片5片,研细,加浓氨试液3 mL、三氯甲烷50 mL,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取苦参对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例和制备方法制备缺苦参的阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验[3],吸取上述供试品溶液2 μL,对照药材溶液10 μL,对照品溶液8 μL,阴性对照溶液2 μL,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,进行第1次展开,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)10 ℃以下放置的上层溶液进行第2次展开,两次展距均为8 cm,以稀碘化铋钾为显色剂。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的橙色斑点,阴性无干扰。 　　2.2 黄柏 　取清肺抑火片1片,研细,加甲醇10 mL,加热回流30 min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材50 mg,加甲醇5 mL,同法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例和制备方法制备缺苦参的阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各1 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(10∶6∶1∶1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。 　　2.3 前胡 　 取清肺抑火片10片,研细,加三氯甲烷40 mL,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取前胡对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。再按