2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：铝盐中铝含量的测定.docVIP

定量化学分析实验 实验项目 　实验三十一 铝盐中铝含量的测定 所属课程 　定量化学分析 实验目的 1．掌握置换滴定法测定铝盐的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断。 实验属性 操作性实验 课程属性 专业课 实验要求 必修 实验学时 4 每组人数 1人/25组 开出学期 4 开出班级 分析0331班 指导老师 吕林华 实验时间 面向专业 　工业分析与检验、岩矿分析与检验 实验者类别 专科生 实验教材 定量化学分析实验 考核要求 考试 一、实训目的 1．掌握置换滴定法测定铝盐的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断。 二、实训原理 Al3+与EDTA配合反应进行缓慢，可利用返滴定法或置换滴定法测定铝的含量。置换滴定法的基本原理是： 在pH=3～4的条件下，于铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸使Al3+配合完全。调节溶液 pH=5～6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准滴定溶液滴定剩余的EDTA。然后加入过量的NH4F，加热煮沸，置换出与Al3+配合的EDTA，再用锌盐标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。有关反应如下： H2Y2– + Al3+ = AlY– + 2H+ H2Y2–+ Zn2+ =ZnY2– + 2H+ （剩余） AlY–+ 6F– + 2H+ = AlF63– + H2Y2– H2Y2–+ Zn2+ = ZnY2– +2H+ （置换生成） 三、试剂 1．EDTA溶液c（EDTA）= 0.02mol/L。 2．锌盐标准溶液c(Zn2+) = 0.02 mol/L：可用标定EDTA所配制的Zn2+溶液，标定方法同实验八。 3．百里酚蓝指示液（1g/L）：0.10g百里酚蓝溶于20%乙醇，用20%乙醇稀释至100mL。 4．二甲酚橙指示液（2g/L）：0.20g二甲酚橙溶于水，稀释至100mL。 5．HCl（1+1）：盐酸于水按1+1体积比混合。 6．氨水（1+1）。 7．六次甲基四胺（200 g/L）：20g六次甲基四胺溶于少量水，稀释至100mL。 8．固体NH4F。 9．硫酸铝试样。 四、实训内容 准确称取硫酸铝试样0.5g，加3mL(1+1)HCl，50mL水溶解，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述试液10.00mL，放入锥形瓶中，加20mL水和30.00mL的c（EDTA）= 0.02mol/LEDTA溶液，再加4～5滴百里酚蓝指示液，以氨水(1+1)中和至黄色(pH=3～3.5)，煮沸2min，取下，加入20%六次甲基四胺溶液20mL(或固体六次甲基四胺4g)使试液(pH=5～6)，用力振荡，以流水冷却。然后加入2滴二甲酚橙指示液，用c(Zn2+)=0.02 mol/L锌盐标准滴定溶液滴定至溶 液由黄色变成紫红色(不记体积，为什么?)。在溶液中加入2g固体NH4F，加热煮沸2min，冷却，用锌盐标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变紫红色为终点，平行测定三次。 五、计算公式 式中 ω（Al）——Al的质量分数，％； c（Zn2+）——Zn2+标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（Zn2+）——滴定时消耗Zn2+标准滴定溶液的体积，mL； m（样品）——铝盐试样的质量，g ； M（Al）——Al的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录 1 2 3 称量瓶+ 样品（倾样前）/g 称量瓶+样品（倾样后）/g m(试样)/g 取试液体积/mL V（Zn2+）/ mL C（Zn2+）/mol/L ω（Al）/% Al的平均质量分数/% Al相对平均偏差 七、思考题 1．测定步骤中加入氨水和六次甲基四胺的目的是什么？可否用其中一种调节酸度？ 滴定过程中，为什么要两次加热？ 第一次用锌盐标准滴定溶液滴定EDTA，为什么不记体积？若此时锌盐溶液过量，对分析结果有何影响？ 列出铝含量的计算公式。若以Al2(SO4)3.18H2O计，其计算公式如何(按置换滴定法计算)? 5．置换滴定法中所用EDTA溶液是否必须是标准滴定溶液？ 2