icp发射光谱分析 - 仪器信息网.ppt

① ICP发射光谱分析原理 ② ICP发射光谱仪的构成 ③ ICP发射光谱分析方法 ④ 样品的前处理 ICP发射光谱分析 原 理 ICP-AES(OES) ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法 元素分析 溶液进样 ICP：Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体 等离子体 “高温下电离气体（Ionized　gas）” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等” 等离子体的最高温度10000K 元素被激发（发光源） 　　→ICP发射光谱分析　 电感耦合等离子体光源（ICP） 等离子体（Plasma）—一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。  等离子体光源的分区 离子?发射光谱的产生 ICP发射光谱分析的基本原理 ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、分光和检测. 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析 谱线强度与浓度的关系 I = Nmhν=K’NmN0e-Em/ kT (1) 在一定的实验条件下: I = aC (2) a为常数，C为目的元素的浓度 考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸, 对(2)加以修正 I = aCb (3) b为自吸系数, 一般情况下b≤1。在ICP光源中多数情况下b≈1。 ICP-AES的特长 溶液进样、标准溶液易制备 高灵敏度（亚ppb～） 高精度（CV 1%） 化学干扰少 线性范围宽（５～６个数量级） 可同时进行多元素的定性定量分析 可以分析的样品 1:金属(钢铁,有色金属) 2:化学,药品,石油,树脂,陶瓷 3:生物,医药,食品 4:环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘) 5:可以分析其他各种各样样品中的金属 备注:固体样品必须进行前处理(液化) ICP发射光谱仪的构成 ICP-AES光谱仪结构 等离子火炬与频率关系 R.F高频发生器 27.12MHz,40.68MHz 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。 ICP-AES　 样品导入部 将样品溶液雾化连续导入ICP中 ICP光源的气流 冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化 辅助气—“点燃”等离子体 雾化气—?形成样品气溶胶 ?将样品气溶胶引入ICP ?对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用 Fassel炬管 等离子炬管 等离子炬管分为输入载气Ar的内层管、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。 ???????????? 冷却气 (等离子气)(9L/min-20L/min) 等离子气 (辅助气)(0.2L/min-1.5L/min) 载气 (注入气)(0.2L/min-1.5L/min) 气动雾化器(同心型) 气动雾化器 气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。 同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。 旋流雾室 双筒雾室 等离子炬观测位置 ICP-AES　分光器 选择分辨出目的元素的特征谱线 检测器-光电倍增管 计算机功能 程序控制：仪器各部件的起动、关闭 时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移 数据处理 谱线数据库专家系统 ICP发射光谱分析方法 ICP发射光谱分析方法 定性分析 定量分析 定量分析 标准加入法 测定范围的工作曲线的直线性 溶液中干扰物质浓度必须恒定 应有1-3个添加样品 使用无干扰的分析线 进行背景校正 定量分析 半定量分析 灵敏度 、检出限、背景等效浓度 灵敏度：S=dX/dc 单位浓度变化所引起的响应量的变化,它相当于工作曲线的斜率 检出限: