微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷 - 欢迎访问中国药品标准 .pdfVIP

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2017-09-02 发布于天津
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微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷 - 欢迎访问中国药品标准 .pdf

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微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷 - 欢迎访问中国药品标准

( ) 2007, . 8 . 5 中国药品标准2007 年第8 卷第5 期　总34 1 D rug Standard s o f Ch ina vo l N o 2 1 10 , 按33 项下的方法操作, 测定结果见表 1。积雪草苷和积雪草苷对照品溶液的浓度规定为 m l 表 1　回收率试验 10 , 经实验研究认为不妥, 修改为 1 即 m g m l m g m l 样品中加入积测得积平均回可满足本实验薄层鉴别的要求。编取样量积雪草雪草苷回收率 R SD 雪草苷收率 2 流动相的选择　对比甲醇水和乙腈水两种号 (g) 苷的含总量 (% ) (% ) 量(m g) 量(m g) (m g) (% ) 系统, 结果表明, 采用乙腈水为流动相时积雪草苷 1 0 05253 0 5489 08753 1403 9757 ( ) 的峰形尖锐、理论塔板数高, 并调整比例为 26 ∶74 2 0 05265 0 5502 08753 14 14 9869 时可使积雪草苷与其它组分有效分离且保留时间亦 3 0 055 14 0 5762 08753 1442 989 1 97 97 11 4 0 05054 0 5281 08753 1380 9732 较适中, 故选用。 5 0 05066 0 5294 08753 1373 9638 3 波长的选择　由于积雪草苷仅在近紫外有 6 0 04995 0 5220 08753 1388 9894 吸收, 乙腈水系统在近紫外有良好的透光性, 比较　　57　样品含量测定　根据3 项下方法对3 批样 200～ 205nm 波长范围内的色谱图, 采用 200nm 可品进行含量测定, 测定结果见表2。获得最大的灵敏度, 且基线噪音不干扰测定, 故选表2　样品含量测定结果(n = 3) 用。批号含量( ·- 1) m g g 4 本制剂辅料成分复杂, 前处理受基质、乳化 2005 120 1 9 026 剂等因素干扰, 采用薄层鉴别的预处理方法, 纯化样 2005 1202