高温环烷酸缓蚀剂的合成.pdfVIP

实 验 研 究 C石orros油ion化Prote工ction腐inPetr蚀ochem与icalI防ndust护ry 2 0 0 8 ，2 5 (6 ) ·14 · 高温环烷酸缓蚀剂的合成 高广波 ，2 彭松梓 于风 昌 崔新安 (1．中国石化集团洛阳石油化工工程公司，河南 洛阳471003；2．中国石油大学(北京)，北京 102249) 摘要：以正壬醇、五硫化二磷为原料合成硫醇基硫代磷酸壬酯高温缓蚀剂并对其缓蚀性能进行评 价。考察 了原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响，并通过实验确定了最佳反应 条件：正壬醇与五硫化二磷原料摩尔比2：1，反应温度 180oC，反应时间7h。缓蚀评价实验结果表明， 在此条件下合成的硫代磷酸酯缓蚀剂，加入量为 1000mg／L时，在实验温度280℃，实验时问48h的 条件下，缓蚀率可达97．2％。 关键词：硫代磷酸酯 缓蚀剂 环烷酸 中图分类号：TE985．9 文献标识码：A 文章编号：100r7—015X(2008)06—0014—03 石油中的酸性物质统称为石油酸，包括脂肪 流和搅拌装置的三口瓶中，加入一定量的正壬醇和适 酸、环烷酸、芳香酸和其它如酚类、硫醇、硫化氢和 量的S1500，缓慢升温至 120℃左右，搅拌下分批加入 无机酸等，其中，环烷酸的质量分数为90％左右。 五硫化二磷，升温，反应一定时间后，得到棕黄色硫代 这些酸在加工过程中通常导致所经过的炼油设备 磷酸酯高温缓蚀剂。此类产物的结构通式为： 和管线的严重腐蚀，影响炼油装置的正常生产。缓 X 解环烷酸腐蚀的方法有很多，其中最经济、方便和 II 有效的方法是加注高温缓蚀剂。长期研究表 XR1 —— P—— XR2 明L】．2 J，含有 S，P，N和 O等电子密度大的有机 l 缓蚀剂在抵抗环烷酸腐蚀过程中效果最好，因为这 Xll3 类化合物能与金属表面的Fe反应形成沉积、覆盖 于金属表面，从而大大抑制腐蚀介质对金属材料的 其中，R，R 和R，为 H或不同碳链长度的烃 侵蚀作用。该文以正壬醇，五硫化二磷为原料，详 基，且至少有一个不是 H；X为S或 0，但至少有一 细考察并确定了最佳原料配比及工艺条件，合成了 个为S。 一 种硫代磷酸壬酯高温缓蚀剂，并对其性能进行了 1．3 缓蚀实验方法 评价。 采用静态失重法：在 1L磁力搅拌高压反应釜 中加入 800mL配好 的腐蚀介质 (酸值 为 1 实验部分 10mgKOH／g)，将事先清洗并准确称重后的20号 1．1 主要试剂和仪器 碳钢试片挂在特制的挂钩上，盖好釜盖，通氮气除 正壬醇(化学纯，德国进 口)；五硫化二磷 (化 氧，控制转速 200rpm，逐渐升温至280℃，并保持 学纯，国药集团化学试剂有限公司)；S1500(工业 一 定时间。待试验结束后，将试片取出，用丙酮超 品)；丙酮 (分析纯，天津市富宇精细化工有限公 声清洗，再用盐酸洗液清洗，最后无水乙醇脱水，晾 司)；无水乙醇(分析纯，山