直接灰吹法测定冶金物料中的金和银.PDFVIP

黄 金 GoLD 2010年第3期／第31卷 直接灰吹法测定冶金物料中的金和银 陈培军 ，芦新根 ，陈丹丹 ，肖幼萍 (1．长春黄金研究院；2．长春祈健生物制品有限公司；3．长春教育学院) 摘要：根据冶金物料金泥、银泥、阳极泥产品中的金、银含量高，分析时取样量少的特点，进行了 直接包铅灰吹，分金，质量法测定金、银的实验。其实验结果表 明，该方法简便、快捷 ，分析结果准 确、可靠。 关键词 ：金泥；银泥；阳极泥；质量法 中图分类号 ：O655．1 文献标识码：B 文章编号：1001—1277(2010)03—0056—03 随着中国黄金市场的开放和发展，有色金属冶炼 1．3 实验步骤 厂及黄金矿山生产的金泥、银泥、阳极泥量不断增多， (1)称样。用分析天平准确称取 0．2000～ 对这些产品中金、银的分析需求也不断增加。金泥、 0．5000g的试样 ；将试样包裹在铅箔中，再用铅箔配 银泥、阳极泥中金、银的分析，采用火试金法测定结果 至40g，压紧成球形，以备灰吹。 比较准确…。而采用传统试金法，需经过配料、熔 (2)灰吹。将灰皿放入升温至 950oC左右的箱 样，得到铅扣后再灰吹、分金，其方法流程长、能耗大、 式高温炉内预热30min，将包好的试样依次投入灰 消耗试剂多，配料、熔样 的步骤较难掌握 I4j。鉴于 皿中，关闭炉门2～3min，待铅熔融后将炉门稍开，控 冶金物料金泥、银泥、阳极泥产品中金、银含量高，样 制炉温880oC进行灰吹；待铅吹尽出现闪光点后取 · 品代表性好，分析时取样量少的特点，笔者省去了配 出，将合粒放人乙酸中煮去底部附着物，用蒸馏水洗 料、熔样 的步骤，直接进行包铅灰吹、分金后，质量法 净、烘干、称量。若金泥样品金、银比例小于 1：3，应 测定金、银，其操作简便、快捷，能耗低，所得测定结果 加入适量的银，包铅重新灰吹，使合粒中金、银比例大 与传统试金法一致。 于 1：3。 (3)分金。将合粒锤成0．2mm左右的片状，放 1 实验部分 入试管中，加入(1+7)的硝酸 15mL，水浴加热分金 1．1 基本原理 至反应完全后，在沸水浴 中放置 10min，倾出硝酸，再 将试样用铅箔包裹，在高温下熔铅与空气中的氧 加入(1+1)热硝酸分金30min，倾出硝酸，加入热蒸 接触变成氧化铅。由于表面张力不同，氧化铅能被灰 馏水将金片倾倒在瓷坩埚中，用热蒸馏水冲洗 3次。 皿表面润湿而吸收；熔铅的内聚力大，不被灰皿吸收； 将瓷坩埚置于电热板上烘干，在600cC的电炉上退火 金、银不被氧化，呈合粒状留在灰皿之中。试样 中的 2～3rain，取出 ，冷却后称量。 杂质在灰吹过程中被氧化，有的生成氧化物气体逸出 (4)空白检验。称取3份40．0g的铅箔包紧，和 (如AsO，，Sb：O )，有的氧化物能溶解在氧化铅 中 样品交叉摆放，一起进行上述步骤的实验 ，所得金、银 (如氧化铜)，也被吸收到灰皿中而除去。最后，剩下 的平均值为铅箔中金、银的空 白值。 金银合粒，用硝酸分金后称量，分别计算金、银含量。 (5)称量及结果计算。用感量0．001mg的精密 1．2 仪器与试剂 天平称取金粒质量，按下式计算