中药中多种农药残留量的测定.pdf

中药中多种农药残留量的测定——GC/MS 法解决方案 中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种，包括有机磷、有机氯、拟除 虫菊酯等多种类型。中药农药残留已成为中药走向国际市场的瓶颈，严重滞后了 我国中药材现代化、国际化的步伐。《中国药典》2015 年版针对农药多残留量 的测定方法及残留限量进行了规定，同时也标志着我国对于中药材中农药残留的 研究已进一步规范化、标准化。 方法优势： 迪马科技遵照 《中国药典》2015 年版 四部2341 农药残留量测定法，第四 法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于QuEChERS 方法原理，采用乙 酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS 萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分 离，萃取环境处于温和的pH 值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入 至 QuEChERS 净化管中净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测药材和 饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要 求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可 供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品 检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 中药中多种农药残留量的测定——GC/MS 法 1、适用范围 本方案适用于药材或饮片中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、 乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、 甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、 艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、 三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p-DDE、异狄 氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p-DDT、 苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯 的检测。 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 *遵照 《中国药典》2015 年版 四部 2341 农药残留量测定法，第四法 农药多残留量测定法-质谱法，P212 2、标准品配制 (1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL 的标准 储备液。 (2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL 的 混合标准储备液。 3、提取 (1) 称取3 g 样品（粉碎成粉末，过三号筛），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混匀， 浸泡30 min； (2) 准确加入15 mL 乙腈，振荡5 min，加入QuEChERS 萃取盐* ，立即摇散， 振荡3 min，于冰浴中冷却10 min，4000 rpm 离心5 min，取9 mL 上清液， 待净化。 *QuEChERS 萃取盐：6 g 无水硫酸镁和1.5 g 无水乙酸钠。 4、净化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565) 将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS 净化管，振荡5 min，4000 rpm 离心5 min，准确取5 mL 上清液，40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL， 乙腈定容至1 mL，供GC/MS 分析。 5、色谱条件 色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231) 进样口温度：240 ℃ 升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min ，以25 ℃/min 升温至150 ℃，再以3 ℃ /min 升温至200 ℃，再以8 ℃/min 升温至280 ℃，保持10min 载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0 μL 离子源温度：230