多元醇酯羟值测定影响因素探讨.pdf

合 成 润 滑 材 料 SYNTHETICLUBRICANTS 2014年4I卷第 4期 DOI：10．3969／j．issn．1672-4364．2014．04．008 多元醇酯羟值测定影响因素探讨 张 琴 (中国石化润滑油有限公司重庆分公司，重庆 400039) 摘要 ：分析 了多元醇酯羟值波动的原 因，认为酸值是主要的影响因素。建议采用电位滴定法测定酸值 以保证羟4A~,I 定的准确性。 关键词 ：多元醇酯 羟值 酸值 乙酰化法 电位滴定 中图分类号：TE666 文献标识码 ：A 文章编号：1672—4364(2014)04-0024—02 多元醇酯包括季戊四醇酯 、双季戊 四醇酯 、三 =(VxT)／W (1) 羟甲基丙烷复酯及双三羟 甲基丙烷酯等 ，具有较好 式 中：口为样品的酸值 ，单位 mg／s； 的高温热氧化安定性 ，主要应用于航空燃气涡轮发 为氢氧化钠标准溶液的滴定体积 ，单位mL： 动机润滑油 为氢氧化钠标准溶液滴定度 ： 多元醇酯一般是通过酯化反应制备．酯化过程 为样品的质量 ，单位 g。 中羟值 的高低是判断酯化是否完成 的一个重要指 1．4 羟值的计算 标之一。我们采用的是乙酰化法来测定羟值，但数 样 品的羟值 X(以氢氧化钾计 ，全文 同)按式 据波动较大 ，为此探讨了多元醇酯羟值测定的影响 (2)进行计算。 因素，提出了解决羟值数据波动的措施和建议 。 = [(V1一V2)xT]／W+H (2) 式中： 为样品的羟值，单位mgg／； 1 乙酰化法 ．为滴定空 白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积 ，mL； 1．1 测定原理 为滴定样 品所消耗的氢氧化钠标准溶液体积 ，mL； 用定量的乙酸酐将多元醇酯 中的羟基乙酰化 ， 为氢氧化钠标准溶液滴定度 ： 过量的乙酸酐水解生成乙酸 ．用碱标准溶液滴定所 为样 品的质量 ，单位 g； 生成的乙酸 (包括酰化反应生成的乙酸)，同时进行 日为样品的酸值 ，单位 mg／g。 空 白实验 ，根据所消耗的乙酸酐量来计算羟值含 2 影响羟值测定的因素 量 ，测定原理见如下方程 。 对容量滴定分析来说 ，主要的影响因素有取量 R(0H)n+(CH3co)20— — CH3COOR+nCH3COOH 的准确性 、终点的判断以及干扰物的存在等 。从羟 (CH3co)20+H20———_+2CH3COOH 值测定方法 的原理可以知道 ．影响羟值测定结果的 CH3COOH+NaOH————_+ CH3COONa+H20 因素有酰化剂加量是否准确 ．酰化反应和水解反应 1．2 测定步骤