泡沫吸附、原子吸收光谱法测定样品中的金含量论文.pdfVIP

IssNl004—1885 2017年第36卷第1期13l～133页云南地质 cN53—1041／P 泡沫吸附、原子吸收光谱法测定样品中的金含量 韦克桥，张黎黎，刘 胡 (云南省有色地质局308队测试中心，云南个1日661000) 摘要：样品经室温烧至650℃后保持2个小时，用王水溶解，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品中的金， 经过硫脲一盐酸溶液水浴解脱，使金释放出来，解脱液于火焰原子吸收光谱仪上用标准曲线法测定。该方法灵 敏度高、检出限低，加标样回收率在98％～10l％。 关键词：王水溶解：泡塑吸附；原子吸收光谱法 中图分类号：0657．3l文献标识码：A 文章编号：1004—1885(2017)卜13卜3 作为贵金属，金有很多种测量方法【2。3】。在自然界中金的含量极低，随着金矿的普查勘探，对金的分 析提出了更高的要求。目前，金的富集方法¨1很多，主要有铅试金法、活性炭吸附法、溶剂萃取法、泡 沫塑料吸附法等；金的测定也很多，主要有重量法、碘量法、光度法、原子吸收法、等离子体质谱法等。 近年来随着分析技术的发展，操作简便、快速可靠的王水溶样一泡塑吸附一原子吸收光谱法已经成为多家 测试单位首选方法。本文采用泡塑吸附一火焰原子吸收法测定地质样品中的常量金。方法具有灵敏度高、 选择性好、干扰少，且操作简便快速，检出限低，精密度和准确度均能满足测定要求。 1实验部分 1．1试剂 主要试剂分别有： (1)盐酸，硝酸，硫脲； (2)王水溶液：盐酸和硝酸按体积3：1混合，现用现配； 释至1000mL； (4)解脱液：称取109硫脲，用盐酸(1+99)溶液溶解并稀释至1000mL，现用现配； 刻度，摇匀，即得100ug／mL的金标准储备液； 洗，挤干待用。 1．2主要仪器及工作参数 主要仪器有S2型原子吸收光谱仪(美国热电公司)；金空心阴极灯；空气一乙炔火焰装置。 1．2Vmin，空气流量5．OL／min。 1．3分析方法 准确称取109一209试样于长方形瓷舟中，置人马弗炉中从低温慢慢升温至650℃，并保温2h。取出冷 并不时摇动，保持微沸至体积约为30mL时，取下冷却。用水冲洗瓷坩埚盖，再加70mL水及3mL三氯化 铁溶液，放人聚氨酯泡沫塑料一块，盖上塑料塞，置于振荡器上振荡吸附45min。取出泡沫塑料用自来水 收稿日期：2016一06—13 作者简介：韦克桥(1980一)，男，广西都安县人，化验工程师。从事岩矿测试工作。 万方数据 132 云 南 地 质 36卷 热取出泡沫塑料，将溶液摇匀。以下同工作曲线的绘制测量试液的吸光度，进而计算出试液中金的含量， 整个分析流程见图l。 中，用解脱液稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，测量金标准溶液系列的吸光度，以金浓度为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 图1分析流程示意图 1．Sketch nowChart Fig M印ofAnalysis 2结果与讨论 2．1光谱通带的选择 较其平均吸光度，结果表明，通带宽度在0。5nm时测定的灵敏度最高，因此本实验选择0．5nm的光谱 通带。 2．2燃烧器高度的选择 定5次，比较其平均吸光度，结果表明，当燃烧器高度为7．Omm时测定的灵敏度最高，因此本实验选择 7．0mm的燃烧器高度。 2．3样品加标回收试验 分别移取3个样品溶液5mL，分别加入2mL5ug／mL的金标准溶液，以下 步骤同样品处理方法进行。实验结果见表1。 表1回收率实验结果 Tab 1．黜∞VeryExpe咖ent 试样号 测得值(ug) 加入量(ug) 测的总值(ug)