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(Sr0.5Ba0.5)MoO4:Pr3+,K+红色的制备及* 唐万军1*，曾露2 ( 1．中南民族大学 化学与材料科学学院 ，湖北 武汉 430074; 2． 武汉工业学院 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430023) 摘要：采用高温固相法制备了(Sr0.5Ba0.5)MoO4:Pr3+,K+红色发光材料，用X射线粉末衍射仪测定其物相和结构，用荧光光度计测定其激发光谱和发射光谱。在646nm监控波长下，荧光粉在450, 472和488nm附近有比较强的吸收峰，适合应用于蓝光LED芯片中。在450nm蓝光激发下，在601，620和646nm处出现强发射峰，其中最强峰出现在646nm处，归属于Pr3+的P0→3F2跃迁。掺杂K+作为电荷补偿剂，采用合适的煅烧温度均可有效地提高(Sr0.5Ba0.5)MoO4:Pr3+,K+红色荧光粉的发光性能。 关键词：荧光粉； 高温固相法；发光; 电荷补偿 中图分类号：O 643. 12 文献标识号：A 文章编号：2044/ZY（2013）02-0000-00 一、前言 稀土荧光材料是无机发光材料的典型代表，其优点是稀土离子具有丰富的能级和4f电子跃迁特性，发光谱带窄，色纯度高，光吸收强，转换率高，稀土配合物中心离子的窄带发射有利于全色显示，且物理化学性质稳定，耐高温，可承受大功率电子束、高能辐射和强紫外光[1-3]。Pr3+由于4f和5d的能级比较接近，有其独特的发光特点。目前，已经有很多致力于Pr3+掺杂的钨钼酸盐荧光粉的发光性能被报道过[4]。研究表明，Pr3+的吸收波长范围广，能够被450~490nm范围的光激发，从基态跃迁到3PJ (J =0,1, 2)或者1I6 多重态[5]。Pr3+掺杂的荧光粉在4f一4f(3H4—3PJ，J=0，1，2和3H4—1D2)和4f一5d激发下在600nm-650nm范围产生的红色强发射峰[6-10]。以 Pr3+作为激活剂的新型红色荧光材料越来越受到重视。本文用传统的高温固相法制备了(Sr0.5Ba0.5)MoO4:Pr3+荧光粉。当Pr3+进入(Sr0.5Ba0.5)MoO4晶格时，不论是占据Ba2+的位置还是占据Sr2+的位置，均是不等价取代，会产生空穴，因而本实验引入了K+作为电荷补偿剂[11]与Pr3+共掺杂使其达到电荷平衡，有效地提高了该荧光粉的发光强度。 二、实验 （一）实验试剂 Pr6O11） （高纯试剂N，国药集团化学试剂有限公司） SrCO3） （分析纯，国药集团化学试剂有限公司） BaCO3） (分析纯，国药集团化学试剂有限公司 碳酸钾（K2CO3） （分析纯，国药集团化学试剂有限公司） 聚乙二醇（HO(CH2CH2O)nH分析纯，国药集团化学试剂有限公司） 铵（(NH4)6Mo7O24.4H2O分析纯，国药集团化学试剂有限公司） 分析纯，国药集团化学试剂有限公司） 样品制备 (Sr0.5(1-x)Ba0.5)MoO4:xPr3+,yK+(x=0.2% ~1.5%, y=0 ~1.5%) 称取一定量SrCO3, BaCO3, Pr6O11, (NH4)6Mo7O24·4H2O, K2CO3，样品表征XRD分析：用德国 (Bruker 公司)D8ADVANCE型X-射线衍射仪(Cu Kα射线，λ = 1.5406 ?，石墨单色器，工作电压为40 kV，工作电流为40 mA，步长0.02 o，扫描速度4 o/min，扫描范围10 °≤ 2θ ≤ 80 °，测定荧光粉的晶体结构。 荧光分析：采用美国 (Perkin-Elmer 公司)LS-55型荧光/磷光/发光光度计(激发和发射狭缝分别设置为10.0 nm和5.0 nm，脉冲氙灯)，在室温下测试荧光粉的激发光谱和发射光谱。 结果与讨论 图1不同温度下制备的(Sr0.49Ba0.5MoO4:0.01Pr3+,0.01K+ （Pr3+和K+取代Sr2+的摩尔百分比为1%）红色荧光粉的X射线衍射谱（XRD）和JCPDS标准卡片（30-0157）。从图1，所有的衍射峰的位置基本不随Pr3+和K+的掺入变化，说明Pr3+和K+的掺杂未改变基质晶相结构，仍然属于I41/a 空间群、四方晶系的白钨矿结构1。随着温度的升高，衍射强度越大结晶度越好。1000℃下制备的样品，晶相与基质(Sr0.5Ba0.5MoO4的XRD图形状基本相同，与标准卡JCPD（30-0157）吻合。超过1000℃时，其结晶度反而下降。因而选择1000℃为合成温度。(Sr0.49Ba0.5)MoO4:0.01Pr3+,0.01K+ 荧光粉的XRD