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石 油 化 工 技 术 经 济 第24卷 第3期 TechnologyEconomics in Petrochemicals 2008 年 6 月 IA对预氧化腈纶耐热结构形成和 原丝制备工艺的影响 顾文兰 (中国石化上海石油化工股份有限公司腈纶事业部，200540) 摘 要：探讨了第三共聚单体农康酸(IA)对预氧化腈纶(PANOF)耐热结构的形成及其原丝制备工艺的影 响。结果表明：IA的引入能够使氧化反应温度和放热剧烈程度降低，有利于PANOF耐热结构的形成；1A的 钠盐溶解性能和稳定较好，适用于共聚物的工业化生产；凝固浴温度为0 oc时纺成的纤维机械强度最好；但 的存在不利于原丝的干燥致密化。 关键词：聚丙烯腈 氧化 耐燃 文章编号：1674—1099 (200s)03—0050—04 中图分类号：TQ 342．31 文献标识码：A 预氧化腈纶(PANOF)为半碳化纤维，由腈纶 2 分析测试 长丝在200～300 oC空气中氧化制得，是碳纤维的 (1)原丝的热性能 中间产品。PANOF因具有优异的耐高温和耐燃 采用差示扫描量热法(DSC)测定原丝在加热 性能而被广泛应用于高温炉前工作服、坦克兵军 过程中的热性能，包括氧化起始温度 、氧化结 服、焊接火花防护片材、绝缘材料、各种石棉代用 束温度 、峰值温度 和焓变△日。具体方法 品、飞机内装饰材料、密封材料、座椅内衬织物以 是：取试样约5 mg，在CDR一4P型差动热分析仪 及耐酸、碱滤材等。 上以5~C／min的加热速率从150 oC加热到400 目前大规模生产PANOF的国家主要有美国、 ℃，得到相应的DSC曲线图。 英国、法国、德国、韩国、日本，国内鲜有报道_1 J。 (2)共聚物组成 采用硫氰酸钠湿法二步法腈纶生产工艺，以 首先用原子吸收光谱法测定聚丙烯腈中第三 衣康酸(IA)或甲基丙烯磺酸钠(MAS)为第三共 单体IA和MAS的质量分数，然后在Nicolet 550 聚单体，与丙烯腈(AN)和甲基丙烯酸酯(MA) — 11型傅立叶红外分光光度计上测得聚丙烯腈 进行水相悬浮聚合，用所得共聚物进行纺丝制 的红外光谱图，采用比例法进行分析，得到聚丙烯 得预氧化用腈纶长丝，再经过氧化制成具有稳 腈中AN与MA的质量比及AN、MA的质量分数。 定耐燃结构的PANOF。重点探讨共聚单体IA (3)纤维密度 对PANOF耐热结构的形成、PANOF用原丝的纺 先用丙酮洗去原丝试样表面的杂质，将试样 丝成形、干燥致密化的影响，旨在为实现工业化 剪碎，放人用正庚烷和四氯化碳配制成的混合试 生产提供依据。 剂中，静置2 h。然后用悬浮法测定纤维密度，即 试样在混合液中均匀分散时混合试剂的密度。 1 试验部分 1．1 工艺流程 3 结果与讨论 3．1 IA对PANOF耐热结构形成的影响 圈一圈一圈一匪 圈 PANOF优异的耐燃性源于其梯形化合物结 1．2 试验原料