织纹螺毒素的液相色谱法测定.pdfVIP

中国卫生检验杂志2008年7月第18卷第7期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Jul 2008；Vol 18 No 7 1341 【化学测定方法】 织纹螺毒素的液相色谱法测定 叶鹿呜 ，张立军。 (1．浙江省宁波市疾病预防控制中心，浙江宁波 315010；2．浙江省宁波市江东区疾病预防控制中心，浙江宁波 315040) [摘要] 目的：建立高效液相色谱法检测织纹螺中毒素的方法。方法：取织纹螺肉20 g，用60 ml含1％醋酸的甲醇溶液 分3次抽提，离心分离合并上清液，在40％真空旋转蒸发器中浓缩至近干，加蒸馏水溶解，三氯甲烷脱脂，水层经过活性 炭柱吸附，用1％醋酸乙醇洗脱，再经过Bio—Gal P一2(2×98 cm)柱中精制，精制液用Bio—Rex 70(1×100 cm)酸性凝 胶柱控制流量在0．5 ml／min下采用线性为0～0．03 mo]／L甲酸进行分割，收集的分割液经冷冻干燥，用1％醋酸定容，在 高效液相色谱仪的反相色谱柱RP一18分离，荧光检测器定量检测。结果：本方法测定TTX的RSD为8．75％，平均样品 加标回收率为82．5％，最低检出限2．1 ixg；anh—TIX的RSD为5．25％，平均样品加标回收率为90．1％，最低检出限 12．5 Ixg；GTX的RSD为7．23％，平均样品加标回收率为83．0％，最低检出限1．7 Ixg；s Ⅸ 的RSD为5．93％，平均样品加 标回收率为101．3％，最低检出限4．2 Ixg。结论：(1)采用活性炭吸附，经Bio—Gal P一2(2×98 cm)柱和Bio—Rex70(1 ×100 cm)柱处理的样品，在液相色谱检测时，可以有效消除来自样品基体背景的严重干扰，使样品待测组分分析图谱与 加标方法制备的标准分析图谱具有同样的抗干扰性。(2)分别采用两种流动相可以准确分析1-rx、anh一1-rx、GTX和 STX毒素。(3)使用改制的柱后衍生系统能够方便、价廉的满足检测工作需要。解决了样品前处理中有效排除样品基体 干扰物质的问题，使净化的待测定毒素成分能够采用高效液相色谱仪的反相色谱柱定量检测。 [关键词] 织纹螺；毒素；测定 [中图分类号] 0657．7 2 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2008)07—1341—03 Determination of toxins in nassarius SP with high performance liquid chromatography Lu ming ．Zhang Li-jun (1．Ningbo Center for Disease Control and Prevention，Ningbo 315010，China；2．Jiangdong Center for Disease Control and Preven— tion，Ningbo 315040，China) [Abstract] Objective：To establish a method to determine the toxins in nassarius Sp with high performance liquid chromatogra— phy．Methods：Twenty grams of nassarius Sp meat was extracted with 60 ml of acetic acid：methanol solution(1：99)．The mixture was centrifuged and supernatant was concentrated almost dry in a rotary vacuum evaporator at 40 ．T}le residual materials was solved in