氨基旨农药残留分析方法.pdfVIP

维普资讯 ·366· 国外医学卫生学舟册 一 ；7 2。9 氨基甲酸酯农药残留分析方法 球 s予，’ 中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所 (北京 ]ooo5o) 李 萍综述 王堵卿审校 摘要 本文综述 了传统的高效液相色谱、气相色谱分析方法及其相应的样品前处理方法 ．以 及近几年来用于氨基甲酸酯农药测定的新技术如超临界流体提取、超临界流体色谱 、气一质联矾及 一 些非色谱技术如免疫检测、生物传感器及电化学检测等 关键调 氨基 甲酸酯 农药残留 分析 氨基 甲酸酯农药 (NMCs)是在农作物保 骤是液一液分配 (LLP)后经过柱层析或固相 护中广泛使用的农药。70年代以来，由于有 萃取 (SPE)分离。LLP常用的溶剂有二氯 甲 机氯农药受到禁用或限用 ，以及抗有机磷杀 烷、石油醚、己烷 和 乙腈 ，柱层析 常用 的有 虫剂的昆虫品种 日益增多，因而 NMCs的用 Florisi1、Celite—Nucbar、硅胶和氧化铝 ，经常 量逐年增加，这就使得 NMCs的残留情况倍 用于NMCs的SPE小柱包括 c 和氨基丙基 受关注 。 键合硅胶 。 NMCs的结构特性是含有一个 N一甲基 1．1 液一液分配 基团，为白色晶体，难溶于水，易溶于丙酮、二 对于极性较大 的NMCs的分析 ，采用 氯甲烷、氯仿、乙腈等，碱性和高温条件下很 LLP法净化具有很大的局限性，回收率往往 易被水解 。它的最大优点是在植物中只短暂 很低 。例如，12种不同的食品样品中的25种 停留，大多数的NMCs在施用后很短的时间 母体 NMCs及其代谢物的研究结果显示，使 内就可被降解成相应的代谢产物，这些代谢 用LLP法，极性代谢物涕灭威亚砜在大多数 产物通常具有与母体化合物相 同或更强的活 样品中的回收率均低于 20 ～30％ 。而应 性 。例如 ，涕灭威亚砜 比涕灭威本身具有更有 用 SPE净化，回收率可达到 90 以上。作者 效的抗阻碱酯酶作用。当要监控农药残留的 认为样 品中NMCs的损 失主要在 LLP一 时候 ，这些在数量上更多于母体NMCs的代 步，是 由于极性化合物在有机相中不利的分 谢产物必须考虑在 内。对不同介质 (如水、土 配系数造成的。 壤、水果蔬菜)中NMCs及其代谢产物的测 1．2 同相萃取 定已经发展了很多的分析方法。 近几年来 对 NMCs及其代谢物的分析 逐渐采用 SPE小柱取代传统的液一液分配和 1 样品的前处理 柱层析法对样品进行净化和浓缩 。以下是几 对土壤及植物样品中NMCs残 留的分 种不同的固相小柱的应用情况 ：(1)在高效藏 析 ，传统的方法是溶剂提取附加一些物理方 相色谱 (HPLC)、薄层色谱 (TLC)或气相色 法 (如振摇、索氏提取)，然后经过净化除去干 谱 (GC)分析前 ，用 c。固相小柱对水样或酒 扰物，最后进行色谱分析。McGarvey 曾对 样 进行前 处理 ]；(2)氨基丙基 小柱用于谷 水、土壤和植物样品的检测从提取、净化、回 物、水果、蔬菜中NMcs残留检测有