磷钼蓝分光光度法测定生物柴油中微量磷ξ - 常州大学学报.pdf

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磷钼蓝分光光度法测定生物柴油中微量磷ξ - 常州大学学报

第 16 卷 第 2 期 江  苏  工  业  学  院  学  报 Vol16 No 2 2004 年 6 月 J OU RNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITY J un 2004 文章编号 : 1005 - 8893 (2004) 02 - 0023 - 03 磷钼蓝分光光度法测定生物柴油中微量磷 1 ,2 2 1 3 巫淼鑫 , 邬国英 , 王俊德 , 宣  慧 ( 1 南京理工大学 现代光谱实验室 , 江苏 南京 2 100 14 ; 2 江苏工业学院 测试中心 , 江苏 常州 2 130 16) 摘要 : 通过实验认为钼蓝分光光度法适合于生物柴油中微量磷含量的测定 。优化了实验条件 , 用直接定容取代定容后再分取 , 使样品的用量减少至原来的 1/ 5 , 样品炭化和灰化等处理时间大大缩短 , 使整个分析时间缩短约 15 h 。用 KOH 为催化剂 , 以 大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米油、花生油和麻油为原料合成了6 种生物柴油 。用钼蓝分光光度法测定了它们的磷含量 , 结果 表明当 6 种植物油采用碱催化制成生物柴油后磷含量显著降低 , 都小于 5 mg/ kg , 能满足德国生物柴油中磷含量小于 10 mg/ kg 的标准要求 。 关键词 : 生物柴油 ; 磷 ; 分光光度法 中图分类号 : O 657 32     文献标识码 : A   生物柴油是由可再生的天然油脂原料与低级醇 影响 。 经酯交换反应得到的长链脂肪酸酯的混合物 , 其中 甲醇最常用 。与石油柴油相比, 生物柴油燃烧排放 1  实验部分 的污染物少 , 本身无毒 、能生物降解 , 而且基本无 温室效应[ 1~4 ] 。制备方法[5~12 ] 有碱催化法 、酸催 11  主要试剂与仪器 化法 、酶催化法和超临界法 , 本文测定的是以植物 分光光度法所用的试剂及配制方法参见文献 油和甲醇为原料采用碱催化法制备的生物柴油 。生 [ 18 ] , 所用试剂均为分析纯 , 所用水均为蒸馏水 。 物柴油在美 、德等国家已经较大规模生产 , 并制定 生物柴油分别 由菜籽油 、花生油 、玉米油 、棉籽 了生物柴油标准[5 ] 。磷含量是生物柴油及其原料 油 、麻油和大豆油采用碱催化法与 甲醇酯交换制 的重要指标 。生物柴油中磷含量过高会使燃烧排放 得 。 物中颗粒物增加 , 而且会影响汽车尾气催化剂的性 72 1 分光光度计 ( 上海精密科学仪器有限公 能[ 13 ] 。德国采用菜籽为原料生产生物柴油 , 菜籽 ) ( ) 司 ; 恒温水浴锅 上海医疗器械五厂 。 油及其生物柴油中的磷含量应分别小于 25 mg/ kg 和 10 mg/ kg 。我国尚未建立生物柴油的标准 , 也 12  实验步骤 未见生物柴油中磷含量测定方法的报道 。微量磷的 生物柴油及其植物油中磷含量测定的校正曲线 测定方法主要有分光光度法 、原子吸收法和等离子 发射光谱法等[ 1

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