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实验八 分光光度法测定铁 内容：P232-234 一、实验目的 1. 掌握邻菲咯啉分光光度法测定微量铁的原理和方法 2. 掌握光吸收曲线的绘制及最适宜波长的确定 3. 掌握分光光度计的基本原理和使用方法 二、实验原理 邻菲咯啉法是测定微量铁最常用和最灵敏的方法。此法准确度高，重现性好，配合物十分稳定。Fe2+离子与邻菲咯啉反应生成极稳定的桔红色配合物，反应式如下： 该配合物的最大吸收波长为510 nm，摩尔吸收系数κ = 1.1×104 L·mol(1·cm(1。 由于Fe3+也会与邻菲咯啉反应，生成3:1的淡蓝色配合物，故必须先将Fe3+还原为Fe2+，再与邻菲咯啉反应。一般用盐酸羟胺作为还原剂，显色前将Fe3+全部还原为Fe2+。 Fe2+与邻菲咯啉在pH = 2 ~ 9范围内都能显色，但为了尽量减少其它离子的影响，通常在微酸性（pH ≈ 5）溶液中显色。 本法选择性很高，相当于含Fe量40倍的Sn2+，Al3+，Ca2+，Mg2+，Zn2+，SiO32-；20倍的Cr3+，Mn2+，V（V），PO43-；5倍的Co2+，Cu2+等均不干扰测定。 三、实验仪器与试剂 1. 仪器 UV-9100紫外可见分光光度计 容量瓶（50 mL） 烧杯（250 mL） 玻璃比色皿（1 cm） 吸量管（1 mL，2 mL，5 mL，10 mL） 洗耳球 洗瓶 2. 试剂 铁标准溶液（100 mg·L(1）[1] 铁标准溶液（10 mg·L(1）[2] NaAc（1 mol·L(1） 盐酸羟胺（10 %）（新配制） 邻菲咯啉（0.15 %）（新配制） 待测试液 四、实验内容 1. 溶液的配置 取7只50 mL容量瓶，编号，分别用吸量管加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 10 mg·L(1铁标准溶液，第7只容量瓶中加入5.00 mL待测试液，然后在各容量瓶中依次加入1.00 mL 10 %盐酸羟胺溶液，2.00 mL 0.15 %邻菲咯啉水溶液和5.00 mL 1 mol·L(1 NaAc溶液，用水定容至刻度，摇匀，显色。 2. 吸收曲线的绘制 以1号溶液为试剂空白作参比，用1 cm比色皿，在分光光度计上，在440 ~ 560 nm间，每隔10 nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从吸收曲线上确定邻菲咯啉法测定铁的适宜波长（一般选用最大吸收波长λmax）。 3. 标准曲线的绘制和Fe含量的测定 在最大吸收波长（510 nm）处，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，测定各溶液的吸光度。以铁标准溶液浓度ρ（Fe2+）为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。根据被测试液的吸光度，从标准曲线上查出被测试液的浓度，再换算出原试液含Fe2+量（单位为mg·L(1）。 五、注意事项 1. 容量瓶和移液管的使用：洗涤、润洗、移液等；P31-32 2. 溶液配制：定容、（流水作业）一人添加一种试剂；移液管专管专用。 2. UV–9100型紫外可见分光光度计（包括比色皿）操作规范及注意事项。P104-108 比色皿的使用：用手接触毛玻璃面，使用时，先用待装液润洗2~3遍，装液为2/3左右，用搽镜纸将外表残留的液滴檫干。 UV-9100分光光度计的使用（附后） 六、结果与分析 1. 吸收曲线的绘制 表3.1 铁吸收曲线的测定 波长/nm 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 吸光度（A） 从吸收曲线上确定邻菲咯啉测定铁的最大吸收波长λmax = _____nm。 2. 标准曲线的绘制和铁含量的测定 （1）数据记录 表3.2 铁标准曲线与含量测定 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 铁标准用量/mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 0.00 铁待测液用量/ mL / / / / / / 5.00 0.15%邻菲咯啉/ mL 2.00 1 mol.L(1NaAc/ mL 5.00 10%盐酸羟胺/ mL 1.00 稀释定容至50.00 ml ，摇匀 ，静置25min 铁标准浓度ρx/ mg·L(1 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 ρx 吸光度（A） （2）标准曲线图 （3）从标准曲线上查出，稀释至50 mL容量瓶中试液含铁浓度 ρx = _____ mg·L(1，原试液含铁浓度ρ=ρ