实验九海水中氨-氮的测定.docx

实验九海水中氨-氮的测定实验目的了解次溴酸钠氧化法测定海水中氨-氮的方法原理，掌握其实验条件。实验原理在强碱性条件下，海水中的氨-氮被次溴酸钠氧化为亚硝酸-氮，然后在酸性条件下，用重氮-偶氮法测定亚硝酸-氮的总含量，扣除海水中原有的亚硝酸-氮的含量，即为海水中氨-氮的含量。BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2OBr2+NaOH→NaBrO+NaBr+H2OBrO-+NH4++2OH-→NO2-+3H2O+3Br-实验仪器与实验试剂仪器：UNICO2000分光光度计；5cm比色皿，4只；100mL容量瓶，1只；50mL比色管，9支；5mL移液管，1支；1mL移液管，2支；洗瓶，2个；洗耳球，1个。试剂及其配制：注意：试剂配制使用高纯水或者无氨去离子水配制。氢氧化钠溶液（40%）：称取400g氢氧化钠（G.R），溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中。次溴酸钠氧化剂：①次溴酸钠贮备液：称取2.5g（A.R）溴酸钾及20g溴化钾溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中，此试剂常年稳定。②次溴酸钠标准使用溶液：取1mL贮备溶液于试剂瓶中，加无氨去离子水50mL，加3mL1:1盐酸溶液，混匀，放暗处，5min后，加50mL40%氢氧化钠溶液，混匀。注意该溶液不稳定，临用前配制。磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（A.R）溶于1000mL1:1盐酸溶液中，贮存于棕色瓶中。α-盐酸萘乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0gα-盐酸萘乙二胺（A.R）溶于1000mL去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期1个月。盐酸溶液（1:1）：1体积浓盐酸与1体积水混合。氯化铵标准贮备溶液：准确称取在110℃～115℃干燥过的氯化铵2.6745g，溶于无氨去离子水中，转移于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，其浓度为25.00μmol/mL。实验步骤配制氯化铵使用标准溶液Ⅰ：移取贮备标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL，混匀，浓度为1.000μmol/mL。配制氯化铵使用标准溶液Ⅱ：移取使用标准溶液10.60mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL，混匀，浓度为6μmol/mL。标准系列：分别移取使用标准Ⅱ0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，于50mL比色管中，加无氨去离子水至50mL，依次加入5mL次溴酸钠氧化剂，混合。氧化30min，加5mL磺胺溶液，混匀。5min后，加1mLα-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比（L=3cm），测定各个溶液的543nm下的吸光度As，其中容白吸光度值为Ab已扣除空白吸光度值Ab后的吸光值An为横坐标，氨氮浓度为纵坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归去除标准曲线的截距a和斜率b。水样的测定（双样）：取50mL经0.45μm滤膜过滤的水样于50mL比色管中加入5mL次溴酸钠氧化剂，混匀。氧化30min，加5mL磺胺溶液，混匀。5min后，加1mLα-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比测定溶液在543nm处的吸光度（Aw）。根据标准曲线换算出实际样品中氨氮浓度。实际海水样品的测定（双样）：根据实际海水污染情况，取10～25mL实际海水水样于50mL比色管中，加无氨去离子水至50mL，然后加入5mL次溴酸钠氧化剂，混匀。氧化30min，加5mL磺胺溶液，混匀。5min后，加1mLα-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比测定溶液的吸光度（Asw）。根据标准曲线换算出实际样品中的按氮浓度。水样空白的测定：取上述相同体积的水样于50mL比色管中，加无氨去离子水至50mL，加5mL磺胺溶液，混匀。加入5mL次溴酸钠氧化剂，混匀。5min后，加1mLα-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。15min后以蒸馏水为参比测定溶液的吸光度（Ab）。实验结果标准曲线拟合。应用Excel绘制亚硝酸盐氮（NH4+-N）浓度与吸光度之间关系的标准曲线（一）上午组第1组加氧化剂 ②加氧化剂Ab’= 0.110 Asw=Ab=0.051 Ab=0.059A=Ab’-Ab= 0.059 A=Asw-Ab=0.079该组C-A标准曲线方程为： 该组C-A标准曲线方程为：C=2.56A-0.0054 C=1.75A+0.036∴C =2.56×0.059-0.0054 ∴C=1.75×0.079+0.036 =0.146μmol/L