滴定误差的量化评估与减免策略——酞菁铜碘量法检测方法的应用讨论.pdfVIP

第45卷第5期 染料与染色 Vo1．45 No．5 2008年 10月 DYESTUFFS AND COL0RATION October 2008 研究论文 滴定误差的量化评估与减免策略 — — 酞菁铜碘量法检测方法的应用讨论 刘 维 (北京染料厂，北京 100023) 摘要：滴定分析是酞菁铜产品检验 中一项重要的工作，滴定误差常会使检验结果不准确，不能如实反映产品的质量 状况，给生产和使用双方都带来损失和麻烦。为减少不必要的误差，作者提出了一些建议，并通过对比分析阐述出 误差对检验结果的影响，试图唤起大家对检验误差的重视。 关键词：酞菁铜 ；滴定；误差；讨论；影响；碘量法 中图分类号：TS190．2 文献标识码：A 文章编号：1672—1179(2008)05—059—04 碘量法定铜在工业上已应用多年，但用来检测 黄烟产生后加热煮沸，直到样品完全溶解成透明、浅 酞菁铜的含量、并成为一种大家公认的方法是最近 绿色液体，冷却至室温；再加入 10mL左右氨水，使 几年来的事。由于这个方法的特点是直接从酞菁铜 溶液呈蓝色；然后加热至氨全部除去 (pH=7)；冷却 分子结构中与氮形成共价键的铜人手，而被认为比 后加 Ⅺ饱和溶液3mL左右(或固体3～5g)，使溶 先前长期用来检测酞菁铜含量的 “重量分析法”要客 液呈微酸性，产生黄色沉淀，在暗室中放置 1O分钟 观了许多。重量法是通过酸溶前后酞菁铜样品重量 (封 口)。以淀粉(O．1％)溶液为指示剂，用0．1mol／ 的变化来测定含铜量。在浓硫酸中酞菁铜不会改变 LNaS0，标准溶液滴定 ，溶液由蓝色变为乳白色即 组成和结构，杂质却被溶解，变化的数量越小，说明 为终点。 杂质越少，含量越高；反之，就越低。但如果杂质是 1．2 游离铜的测试 不溶性的，比如砂子，就依然会 留在处理后的样品 称取样品1g(准确至0．0002g)，放人 150mL烧 中，并在称量后被认作不变组分计算在酞菁铜的含 杯中，加入蒸馏水 80mL、浓 HSO6mL(须小心加 量当中，这个数值显然要比实际偏高。由于这个缺 入)，煮沸 10分钟，加活性炭2g，煮沸2分钟，充分搅 陷，使重量法的准确性受到了普遍质疑。随着有机 拌后进行过滤(可用少量水冲洗烧杯)，滤液置于250 颜料生产和技术的发展，人们对有机颜料品质有了 mL锥形瓶中，体积约为 180mL，加人6．3mLKI饱 全新的认识和理解，尤其是砂铁这种硬性杂质给颜 和溶液，加入5mL淀粉溶液(0．1％)作指示剂，立即 用O．1mol／LNa2S：0，标准溶液滴定，溶液由蓝色变 料产品带来的 “硬性伤害”越来越被人们所重视，重 为无色即为终点。 量法也走到了尽头，而逐步被碘量法所取代。但是 1．3 总铜及游离铜的计算式如下 重量法操作简单、检测成本低，仍有它存在的价值。 X ：0． 06355~ c x v — — 在碘量法定铜的分析方法(也称分析检验规程) =— — ××100o％／o (【1)) m 中，把样品中所含有的全部铜 (包括杂质中的铜)叫 式中：c一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L； 总铜，其在样品中的重量百分含量，用x总表示；把杂 一