钨钼混配型杂多酸盐催化剂上酯化反应条件的优化研究.pdfVIP

第 5卷 第 6期 色金属科学与工程 Vo1．5，No．6 2014年 l2 月 MetalsScience and Engineering Dec．2014 文章编号：1674—9669(2014)06—0021—07 DOh10．13264j／．cnki．ysjskx．2014．06．004 钨钼混配型杂多酸盐催化剂上 酯化反应条件的优化研究 舒庆 ， 刘宝， 宋胜海， 张志武， 陈培德 (江西理 工大学冶金 与化学工程学 院，江西 赣州 341000) 摘 要 ：以Na2W0 ·2H20和 Na2MoO4·2H20为原料 ，通过硝酸酸化一乙醚萃取法制备 了一种钨钼混 配型杂多酸盐催化剂(NaSiMoW ：O加x·H：O)．应用x射线荧光光谱对合成的催化剂的元素组成进行 了分析 ；通过红外光谱对其的官能团结构进行了分析；借助热重分析对其的热稳定性进行 了研究． 并以正丁醇和 乙酸为反应物 。研 究了所制备的钨钼混配型杂多酸盐在催化酯化反应时的活性和稳 定性．通过正交试验[L，(3)】对影响乙酸正丁酯收率的关键影响参数进行了优化，包括催化剂与反应 物的质量比、反应时间和温度 、以及正丁醇与 乙酸的摩尔比．结果表 明：当反应时间为 120min．反应 温度为9O℃，催化剂用量为O．4g，醇酸摩尔比为2：1，酯化效果最好 ，达到 93．24wt％． 关键词：杂多酸盐 ；酯化反应 ；催化剂；钨钼 中图分类号：TF1l1．52：0643．36 文献标志码 ：A Optimizationofthetungsten／molybdenum mixedheteropolyacid salt—catalyzedesterificati0nreaction conditions nghai，ZHANG Zhiwu，CHEN Peide SHUQing，LIUBao，SONGShe (SchoolofMetallurgyandChemicalEngineering，JiangxiUniversityofScienceandTechnology，Ganzhou341000，China) Abstract：Atungstenandmolybdenummixedheteropolyacidsaltcatalyst(Na4SiMoWl2O4ox·H2O1ispreparedby usingNa2W04·2H20andNa2MoO4·2H2Oasrawmaterialsthroughthecombinationofnitricacidacidification andetherextractiontechnique．TheresultingcatalystischaracterizedbyX—rayfluorescencespectrometer (XRF)fortheinvestigationofitselementalcomposition．Theinfraredspectroscopy(FTIR)isusedtoanalyzeits functionalgroupstructure．Thethermogravimetricanalysis(TGA)isusedtostudyitsthermalstability．The catalyticactivityandstabilityofthetungstenandmolybdenum mixedheteropolyacidsaltcatalystarestudied duringtheprocessofesterificationreactionofbutanolandaceticacid．Thekeyreactionparametersthat influencetheyieldofn-butylacetateareoptimizedbyemployinganorthogonalexperime