硅花园法合成硅酸铝质子酸-无机化学学报.PDF

维普资讯 第4期 无 机 化 学 学 报 Vol18 No．4 2002年 4月 CHINESEJOURNALOFINORGAN1CCHEMISTRY Apr．，2002 ： i、 硅花园法合成硅酸铝质子酸 菅盘铭 李昭侠 夏亚穆 刘 萍 (扬州大学理学院化学化工系，扬州 225002) (兰州大学化学系，兰州 730000) 关键词 硅花园 硅酸铝质子醴 合成 异丙苯裂解 分类号 0613 72 0614．3+1 “硅花园”是基础无机化学中硅性质的一个普通 所得溶液的pH值大约为 l2，加入 4E固体 AIC1，· 实验，是将某些水溶性金属盐晶粒放人一定浓度的 6H：0于溶液中，保持硅大量过量，盖好烧杯放置过 水玻璃中，在金属盐表面形成不溶性硅酸盐半透膜． 夜。过滤，用去离子水多次洗涤沉淀，在318K下烘 由于膜两边盐浓度的不 同，膜内外存在一渗透压，使 干 。在 348K剧烈搅拌下将粉碎后的沉淀加入到 得水分子不断进入膜内，最后膜破裂沉淀．在晶粒表 lO0mLlmol·L 的NH—C1溶液中．1Oh后再加入 面形成新的硅酸盐半透膜 。这样不断地形成半透 40OraLN地C1溶液，离子交换 3天。过滤沉淀，并用 膜 、渗透 、破裂 、沉淀循环，直到晶粒完全形成硅酸 去离子水洗涤，直至无氯离子为止 滤饼在723K焙 盐。由于其反应过程的复杂性．只有近两年Collins 烧4h，即得产品，密封保存备用。 C．课题小组才对该方法进行了研究”一i。目前还没 传统法合成的酸性硅酸铝催化剂按照文献14的 有将该方法用于催化剂合成的报道。传统方法合成 方法合成硅酸铝，离子交换方法与硅花园质子酸催 的无定型硅酸铝是一种较为普遍的酸性催化剂或催 化剂相同。 化剂载体 ”J，但 由于其酸性较弱，结构不规整和催 HY催化剂是将 NaY(由兰州炼油总厂提供)原 化性能差等原因，应用越来越少。逐步被 晶型硅酸铝 粉经 0．1mol·L 的NHCl溶液三次交换723K三 (如硅铝分子筛)所代替。硅花园法是一个大家都非 次焙烧制得。经分析交换率达 83％。 常熟悉的实验方法，其操作简单，省时省力，勿需特 1．2 仪器与检测 殊设备。如将此方法用于催化剂的台成，可望能得 XRD谱所用仪器为 日本岛津XR一3A记录式 到一种合成催化剂的新途径。本文对 “硅花园”法用 x-射线衍射仪，CuKa光源 (^=1．5418A)，镍晶体 于硅酸铝催化剂的台成进行了探索，制备 了一系列 滤光。工作电压 35kV，电流 15mA，扫描速度 4。· 硅酸铝质子酸催化剂，考察 了样品对异丙苯裂解的 min1，扫描范围5。～7O。。 催化活性，并与H 分子筛 、传统方法合成的元定 XPS在 VG SCIENrrfnCESCALAB210型光电 型硅酸铝催化剂进行了比较。 子能谱化学分析仪上摄得。电压 15kV．电流20mA． MgKot辐射 (1253．6eV)作激发源。以 c 结合能 1 实验部分 (Ee=284．6eV)为内标。样品压成 西=l0cm的薄 l_l 样品制备 片，823K预处理，之后迅