焦锑酸钠系列检测分析方法.PDFVIP

焦锑酸钠系列检测分析方法 焦锑酸钠－总锑的测定－硫酸铈滴定法 1 范围 本方法适用于焦锑酸钠中总锑的测定。测定范围：质量分数25%~30%。 2 原理 试料用硫酸－硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，用磷酸掩蔽高价铁 离子，以甲基橙为指示剂，于80~90℃，用硫酸铈标准滴定溶液滴定。 3 试剂 3.1硫酸钾。 3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.3硫酸(1+1)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5磷酸(ρ1.68g/mL)。 3.6 甲基橙溶液(1g/L)。 3. 硫酸铈标准滴定溶液[c(Ce(SO4)≈0.1mol/L) 3.7.1配制： 称取40.50gCe(SO4)·4H2O,置于600mL烧杯中，加入30mL硫酸，逐渐升温 加热溶成糊状，并冒白烟20min，冷却。加入140mL硫酸(1+1),再缓缓加入400mL水，搅拌 溶解至清亮。冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。 3.7.2 标定： 称取0.2500g金属锑[w(Sb)≥99.99%]置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加12mL硫酸， 在近沸的温度下溶解至清亮。稍冷却，加入3cm2滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色 消失，冷却。加入40mL水、30mL盐酸(1+1)、10mL磷酸，混匀，煮沸。加入2滴1g/L 甲 基橙溶液，在溶液保持80~90℃下，用c(Ce(SO4)≈0.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶 液的红色恰好消失，即为终点。随同标定作空白试验。 按下式计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度： 式中c——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1——滴定时消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； V0——标定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； m——金属锑质量，g， 60.88——锑的摩尔质量，M(1/2Sb)，g/mol。 4 操作步骤 4.1称样 称取0.3~0.6g试样，精确至0.0001g。 4.2空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 4.3试料处理 将试料置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿。加入2g硫酸钾、15mL硫酸，在近沸的温度 第 1 页 共 2 页 南京盛庆和化工有限公司，江苏省南京市太平南路2号日月大厦21楼， 下使大部分硫挥发后，盖表皿，继续溶解约1h，取下稍冷，加入3cm2滤纸，继续加热至滤 纸炭化后溶液的暗色消失，冷却。 4.4滴定 加入40mL水、30mL盐酸(1+1)、10mL磷酸，混匀，煮沸。加入2滴1g/L 甲基橙溶液，在 溶液保持80~90℃下，用c(Ce(SO4)≈0.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液的红色恰好 消失，即为终点。 5 结果计算 按下式计算锑的含量，以质量分数表示： 式中c——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1——滴定时消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； V2——滴定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL； m——试料质量，g， 0.06088——锑的摩尔质量，M(1/2Sb)，g/mmol。 6 参考文献 有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.504 析(冶金工业出版社)，P.505 第 2 页 共 2 页 南京盛庆和化工有限公司，江苏省南京市太平南路2号日月大厦21楼，