衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量.pdf

医药导报2009年3月第28卷第3期 ·359 · 衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量 李摇 俊,王英瑛 (浙江省台州市食品药品检验所,318000) [摘摇 要]摇 目的摇 建立衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐片和氨基葡萄糖硫酸盐胶囊的含量方法。 方法 摇 氨基葡萄糖与盐酸羟胺的甲基咪唑溶液反应后,再加入乙酸酐进行乙酰化,产物以三氯甲烷提取,加入水反复水洗,弃 去水层,有机层用无水硫酸钠脱水后,进样分析。 色谱分析采用 FID 检测器和 HP鄄5 毛细管柱(30 m伊0.32 mm, 鄄1 0.25 滋m);进样口和检测器温度分别为250和300 益;以氮气为载气,流速1.2 mL ·min ,分流比1 1;柱温:初始温度 -1 60 益,保持1min,以14 益 ·min 的速度升温至260 益,保持5 min;进样量:1 滋L。 以甘露糖为内标,采用内标法定量。 鄄1 鄄1 结果摇 最佳衍生化条件为:氨基葡萄糖浓度为4.0 mg ·mL ,加入100 mg ·mL 盐酸羟胺溶液0.4 mL,于80 益水浴中反 应5 min,乙酰化时间为 10 min。 在上述条件下,氨基葡萄糖与内标甘露糖分离效果良好,线性范围为 2. 0 ~ 鄄1 6.0 mg ·mL ,2 个样品的平均回收率分别为101.3%,101.1%。 结论摇 该方法准确可靠,专属性好,可用于氨基葡萄糖 及其制剂的质量控制。 [关键词]摇 氨基葡萄糖;含量测定;色谱法,衍生化气相 [中图分类号]摇 R927.2;R977摇 摇 摇 [文献标识码]摇 A摇 摇 摇 [文章编号]摇 1004鄄0781(2009)03鄄0359鄄03 Determination of the Content of Glucosamine Preparations by Derivatization鄄gas Chromatography Method LI Jun,WANG Ying鄄ying(TaizhouInstitutefor Food andDrug Control,Zhejiang Province,Taizhou318000, China) ABSTRACT摇 Objective摇 To establish derivatization鄄gas chromatography method for determination of glucosamine hydrochloride tablet and glucosamine sulfate sodium chloride capsule. 摇 Methods摇 Glucosamine reacts with hydroxylamine hydrochloride,and then acetic anhydride was added for acetylating reaction. The product was extracted with chloroform and washedwith water. Water phase was left and organic phase was injected to GC for analysis after dehydration with anhydrous sodium sulfate. The gas chromatography is equi