水产品中西加毒素的测定 编制说明.doc

《食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定》 （征求意见稿）编制说明 一、标准起草的基本情况 根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，为做好食品安全标准项目管理，卫生部组织起草了《201年食品安全国家标准项目计划》，并委托的的标准制定工作（委托协议书项目编号）。 标准任务下达后针对的国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于201年6月成立起草工作组，通过收集国内外食品卫生标准、食品质量标准、行业标准等相关资料，通过专家研讨、学术交流等多种形式，在参考和借鉴技术规范的基础上，结合我国国情，编制了标准，并形成最终的《食品安全国家标准 》（征求意见稿）。 标准主要起草单位为。 主要起草人包括，，，，。 1、为了使本新方法标准具有前瞻性，与国际相关法规接轨，符合国际上现行的对西加毒素限量评估的要求，同时考虑新食品安全标准方法的科学性、准确性、可靠性和实用性，新方法采用液相色谱-串联液质法，对西加毒素（P-CTXs）进行定量检测，同时可以测定三种类型的西加毒素（P-CTX-1，P-CTX-2和P-CTX-3） 2、由于传统的西加毒素前处理方法较为繁琐，新方法通过大量研究实验，根据西加毒素的物理化学特性，对提取溶剂、净化方式、液相条件、质谱条件等进行优化，最终建立了样品冻干处理，甲醇提取，C18固相萃取柱净化，C18液相色谱分离，ESI+模式质谱检测，外标法定量的西加毒素检定方法。该方法可同时检测三种类型的西加毒素（P-CTX-1，P-CTX-2和P-CTX-3），检测限均为0.05μg/kg。选取有代表性的基体老虎斑、老鼠斑、红斑、苏眉鱼和虎鳗的鱼肉及内脏 10种基体作室内添加回收实验。以老虎斑、老鼠斑、红斑、苏眉鱼和虎鳗的鱼肉及内脏的空白样品做水平0.05μg/kg、 0.1μg/kg 、0.2μg/kg的回收实验，计算时扣除本底。以上添加每个样品重复测定10次，其回收率和相对标准偏差（变异系数）见表1。Levis R J教授的研究所。标准研究团队还对西加毒素标准品稳定性做了检测。对配制好的西加毒素标准溶液的各浓度进行液相色谱串联质谱定量分析。每个浓度重复测定6次，绘制校准曲线简称直线1，然后每隔半个月时间进行测定并以相同的方法重新绘制校准曲线简称直线2、直线3、…直线11。根据相应的自由度及确定的显著性水平α查F表，得临界值F0.05(12,12)=2.69，如果F F0.05(12,12)，则表示SE1和SEn没有显著性差异，从表3中可以看出直线2-8的F检验值均小于2.69，因此剩余标准偏差均没有显著性差异。根据显著性水平α和自由度n=f1+fn，查t分布表得临界值t0.005（24）=3.091；如果| t | t0.005（24），则说明a1和an没有显著性差异，b1和bn没有显著性差异，从表3中可以直观得出，直线2-8的回归系数与截距均小于3.091，因此直线2-8与直线1没有显著性差异。综合考虑剩余标准偏差，回归系数，截距的检验结果得出，回归直线2、3、4、5……8与回归直线1之间均没有显著性差异。因此，低浓度的西加毒素标准溶液若配制和保存得当，可存放3个月。 三、国内外标准情况 1、国内标准： 到目前为止，毒素还没有一个广泛的限量标准。 我国目前现行的毒素检测标准方法有 《》SN/T 3869-2014《》个。为检测限为0.1 mg/kgSN/T 3869-2014为检测P-CTX-1的液相色谱-串联质谱联用法，固相萃取净化，P-CTX-1的检测限为0.05 μg/kg。 2、标准：附录 表1 添加回收与精密度试验结果 （n=10） 基质 目标分析物 添加浓度 样品回收率/% 平均回收率/% 标准偏差/% 变异系数/% (μg/kg) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 老虎斑 P-CTX-1 0.05 85.4 81.6 79.6 76.8 83.2 84.6 81.6 78.8 82 84.2 81.78 2.74 3.35 0.1 75.1 79.6 81.2 83.4 86.4 74.8 78.2 85.2 87.4 84.2 81.55 4.52 5.54 0.2 83.4 85.1 79.2 76.4 86.4 84.6 81.1 76.4 80.8 79.4 81.28 3.53 4.34 P-CTX-2 0.05 79.8 85 86.4 76.4 70 80.8 86.4 84.2 86.1 78.1 81.32 5.39 6.63 0.1 83.1 85.8 84 76.2 74.3 78.1 83.2 89.7 75.7 86.1 81.62 5.2 6.37 0.2 84.2 86.4 82.1 68.7 7