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槐香米中芸香苷和槲皮素的提取
槐花米中芸香苷和槲皮素的提取
The Extracting of Rutin and Quercetin in Sophora japonica
姓名:
实验小组成员:
班级:
学号:1
指导老师:
实验室编号:
实验时间:2015. 6.23-2015.6.26
槐花米中芸香苷和槲皮素的提取
(江南大学 食品学院,江苏,无锡 214000)
摘要:芸香苷槲皮素是一种具有生理活性的黄酮类化合物。槐花米自古用做止血药物,可作为提取芸香苷的原料,而通过对芸香苷的水解和重结晶可以得到槲皮素。本实验通过醇提取法从槐花米中提取芸香苷,收率为3.13 % 。进一步水解芸香苷制得槲皮素,得由槐花米提取槲皮素的收率为0.66%。
关键词 :槐花米;黄酮类化合物;芸香苷; 槲皮素;提取
随着人们生活水平的提高,人们对天然化合物的保健功能与临床治疗功能愈发重视,黄酮类化合物(flavonoids)具有显著的抗氧化性能,可应用于食品、化妆品中,提高人体抗氧化能力;其在临床上是治疗心血管疾病以及预防癌症的良药,具有很大的应用价值。
1 芸香苷和槲皮素
芸香苷(rutin)又名芦丁,主要存在于槐花米中,含量约为15 %的,是一种具有生理活性的黄酮类化合物,有调节毛细管壁渗透性的作用,临床上用作毛细管止血药,也用作高血压症的辅助治疗药物。
槲皮素(quercetin)是一种以游离态形式存在的黄酮类化合物,可通过对芸香苷进行水解和重结晶得到槲皮素。槲皮素及其衍生物有抗癌作用,对一些致突剂致癌物有拮抗作用。
近年来,心脑血管疾病和癌症的发病率逐渐上升[1],因此对治疗和预防心脑血管疾病以及癌症的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要,使得芸香苷与槲皮素的需求量进一步扩大,因此,对槐花米中芸香苷和槲皮素的提取具有重大意义。
2 芸香苷和槲皮素的物理性质及提取原理
2.1芸香苷的物理性质及提取原理
芸香苷(rutoin),分子式C27 H30 O16,分子量610.51,淡黄色针状结晶,熔点177~178℃。难溶于冷水(1﹕8000),略溶于热水(1﹕200)。
由槐花中提取芸香苷的方法很多,本实验是根据芸香苷在冷热乙醇中的溶解度差异的特性对芸香苷进行提取和精制。
2.2 槲皮素的物理性质及提取原理
槲皮素(quercetin),分子式C15 H10 O7,分子量302.23,黄色针状结晶,mp.314℃(分解)。溶于热乙醇(1﹕23),冷乙醇(1﹕300),几乎不溶于水。
将实验所得芸香苷精品在稀硫酸中进行水解,并根据槲皮素在冷热乙醇中溶解度的差异进行精制,得到槲皮素精品。
3实验试剂及仪器
3.1实验试剂
槐花米30g,95%乙醇,75%乙醇(由95%乙醇配制而成),50%乙醇(由95%乙醇配制而成),石油醚,丙酮,2%硫酸(由浓硫酸配制),硅油等。
3.2实验仪器
250mL三口圆底烧瓶,50mL圆底烧瓶,冷凝管,烧杯,电子天平,电热套,烘箱、三角烧瓶,循环水多用真空泵,布氏漏斗,滤纸,提勒管,温度计,酒精灯,石棉网,毛细管等。
4实验操作及现象
4.1芸香苷的提取(醇提取法)
4.1.1芸香苷粗品的提取
称取槐花米30g置于250mL 三口烧瓶中,配制120mL 75%乙醇加入其中,加热回流1h。抽滤,将滤渣加100mL 75%乙醇加热回流1h,合并2次滤液,放置过夜,黄褐色溶液中析出大量淡黄色沉淀。将第一天得到的沉淀抽滤,滤饼用石油醚,丙酮,95%乙醇各5mL依次洗涤,得到黄色芸香苷粗品。
4.1.2芸香苷精品的提取
将所得的芸香苷粗品置于三口烧瓶中加250mL水加热溶解,趁热抽滤,滤液放置1h,抽滤,将所得晶体置于表面皿中放入烘箱干燥,得芸香苷精品。
所得产品为黄色粉末,取少量样品进行熔点测定。(由于酒精灯加热热量不足以使产品熔化,温度达到152℃后仍未熔化而温度无法继续升高,故测定熔点失败,但可由实验现象得出该提取物熔点在152℃以上)
对产品进行称量为0.94g,计算得由槐花米提取芸香苷精品的产率为3.13%。
4.2槲皮素的提取
4.2.1槲皮素粗品的提取
称取芸香苷精品1.00g,研细,投入250mL三口烧瓶中,加入150mL 2 %H2SO4,加热回流1h,稍冷后抽滤,滤饼用30mL水洗涤2次,得槲皮素粗品。
4.2.2槲皮素精品的提取
在三口烧瓶中逐渐加入50 %乙醇(加入量为加热刚好使槲皮素粗品溶解,略微过量10 %,约50mL),加热至沸腾,冷却过夜,抽滤,烘干,得槲皮素精品。产品上交至指导老师。
所得产品为黄色粉末。对产品进行称量,产量为0.21g,计算由芸香苷精品提取槲皮素精品的产率为21 %,由槐花米提取槲皮素精品的产率为0.66%。
5 产物红外光谱分析检识
5.1对提取芸香苷精品所得产品的红外光谱(图示1-
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