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药物的鉴别试验
药物的鉴别试验药学3班李萌摘要:葡萄糖注射液;阿司匹林肠溶片;维生素E软胶囊;硫酸阿托品片;维生素C颗粒;阿苯达唑胶囊;对乙酰氨基酚片;苯妥英钠片;异烟肼片;维生素B2片和维生素B6片关键词:药物性状;熔点;吸收系数;溶解度;鉴别;比较;引言:本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性,选择适当的鉴别方法,设计实验所需试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。正文:一葡萄糖注射液鉴定【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体;味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖(C6H12O6?H2O)应为标示量的95.0%~105.0%。【专属鉴别实验】(1)取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生产氧化亚铜的红色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中,第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、应用广的特点,缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏样品、试样用量小、操作简便等特点,缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。二阿司匹林肠溶片【性状】本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色。本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95.0%~105.0%。【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品的细粉适量 (约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中,均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点,缺点是专属性差。三维生素E软胶囊【性状】⑴外观:维生素E为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体,几乎无臭,遇光色渐变深。⑵溶解度:在无水乙醇,丙酮,氯仿,乙醚或石油醚中易溶,在水中不溶。维生素E苯环上有乙酰化的酚羟基,在酸性或碱性溶液中加热或水解生成游离生育酚,故常将其作为特殊杂质进行检查⑶物理常数吸收系数:紫外吸收特性:维生素E结构中苯环上有酚羟基,故有紫外吸收,其无水乙醇溶液在284nm的波长处有最大吸收,其吸收系数为41.0—45.0。【鉴别】⑴紫外光谱法:本品的0.01%无水乙醇液,在284nm的波长处有最大吸收;在254nm的波长处有最小吸收,可供鉴别。⑵薄层色谱法:将供试品点于硅胶G薄层板上,以环己烷-乙醚(4:1)为展开剂,展开10-15cm后,取出,于空气中晾干,喷以浓硫酸,在105摄氏度加热5min,生育酚,生育酚醋酸酯和生育醌的Rf值分别为0.5,0.7,0.9。⑶三氯化铁反应原理:维生素E在碱性条件下,水解生成游离的生育酚,生育酚经乙醚提取后,可被Fecl3氧化成对—生育酚;同时铁离子被还原为亚铁离子,亚铁离子与联吡啶生成红色的配位离子。方法:取本品的内容物,研细,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,煮沸5分钟,放冷,加水4ml与乙醚10ml,振摇,静置使分层;取乙醚液2ml,加2,2’-联吡啶的乙醇溶液(0.5ml稀释成100ml)数滴和三氯化铁的乙醇液(0.2ml稀释成100ml)数滴,应显血红色。【专属鉴别试验】(1)取本品的内容物,照维生素E项下鉴别(1)项试验(即注),显相同的反应。注:维E鉴别(1)取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15min,溶液显橙红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【鉴别方法优缺点】专属鉴别试验采自药典,故具有普遍可用性,即在保证试验成功的情况下又能正确的鉴别药品。三硫酸阿托品片【性状】⑴外观:本品为白色片;无臭。为α-(羟甲基)苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。按干燥品计算,含(C17H23NO3)2?H2SO4不得少于98.5%。⑵溶解度:本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。⑶物理常数熔点:取本品,在120℃干燥4小时后,立即依法测定(附录Ⅵ C),熔点不得低于189℃,熔融时同时分解。【鉴别】⑴本品显托烷生物碱类的鉴别反应。Vitaili反应,其主要的原理:硫酸阿托品中的酯键水解后生成莨菪酸,经发烟硝酸加热处理后,转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钠的醇溶液哈固体氢氧化钾作用脱羧,从而使溶液的颜色变为紫色。因此可以鉴别硫酸阿托品。⑵本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应:硫酸—重铬酸钾的反应:硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸。可以与反应的试剂再加热的条件下,将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛,从而逸出苦杏仁的臭味。⑶显色反应:因为硫酸阿托品其本质为生物碱,因此可以
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