分析化学实验报告6.pptx

一、实验室安全（电，火，玻璃） 二、实验要求 （1）纪律：迟到、安静 （2）卫生：个人要求（从来没有来过） 值日生 （3）预习报告 （4）实验记录 （5）实验报告 ;预习报告要求（课前把预习报告放在桌面上）;实验记录要求 ;实验报告要求; 1. 0.1mol/L NaOH溶液400ml ;二、练习 1） 准备工作： 捡漏，洗涤，润洗，装液，调节液面 2） 滴定练习： 锥形瓶中加入20ml NaOH ，加2滴甲基红，观察溶液呈现（ ？）色，用HCl滴定，近终点时，半滴加入，颜色由黄色变为橙色，并且半分钟内不褪色，再滴入一滴HCl，溶液呈红色，再用NaOH溶液滴定至刚好出现黄色，如此反复滴加HCl和NaOH ，直到能做到加入半滴NaOH溶液刚好由（？）色变为（？）色，再加入半滴HCl溶液刚好由（？）色变为（？）色为止。 锥形瓶中加入20ml HCl溶液，加2滴酚酞，用NaOH滴定至HCl溶液由无色变为浅粉色，并且半分钟内不褪色为终点。;三、比较滴定： 准确量取25.00ml HCl溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH滴定至溶液由无色变为浅粉色，并且半分钟内不褪色为止，记录所消耗的NaOH体积。 平行测定三次，计算V(HCl）/V(NaOH)。计算相对极差。 ;滴定分析基本操作作业 1、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗三次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用被滴定剂润洗？为什么？ 答：滴定管，移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。若润洗锥形瓶，则加入过多的被滴定剂。 2、平行测定时，为什么每次必须将酸、碱溶液装至零刻度线处？ 答：可以防止沥滴误差，是系统误差。保证溶液够用。 3、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答：用普通天平即可。NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。 4、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 答：不能。HCl易挥发。NaOH 易吸潮，并与空气中的CO2反应。 5、用甲基橙、酚酞两个不同指示剂进行比较滴定时，为什么酸碱体积比VHCl/ VNaOH往往不等？ 答：两指示剂变色范围不同，滴定终点不同。 6、如何检验滴定管是否洗净？ 答：透明并无肉眼可见的污物，内外壁能被水均匀地润湿且不挂水珠。 ;在滴定开始时 M ＋ In　＝　MIn 当达到反应的化学计量点时 MIn ＋ Y ＝ MY ＋ In ;Kf：CaY MgY MgIn CaIn;在滴定开始时 Ca ＋ In　＝　CaIn 当达到反应的化学计量点时 CaIn ＋ Y ＝ CaY ＋ In ;二、实验步骤： ;3. Ca2+含量的测定 ;1．本实验所使用的EDTA，应该采用何种指示剂标定?最适当的基准物质是什么? 答：应在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂。最适当的基准物是金属锌。 2．在测定水硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加NH3- NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T(EBT) ，然后再一份一份地测定，这样好不好？为什么？ 答：不好。 ; 实验三、有机酸摩尔质量的测定;二、实验步骤： ;2.有机酸摩尔质量的测定;0 100 200 T%; (1) 若cKa1?＞10－10，cKa2?≥10－1