任务1 样品的采取和制备.pptVIP

* * * * * * * * * （六）铵盐熔融 1、固体酸溶：保持酸分解法优点（不引入K、Na） 比相应酸分解力强 2、混合铵盐熔样 3、试样粒度（160筛目左右） 4、器皿：瓷、玻璃、石英、聚四氟乙烯坩埚或舟皿 四、半熔烧结分解试样 概述： 1、定义 2、评价 1）优点 （1）减免对器皿的侵蚀 （2）减免对试样的玷（正、负玷污） 2）缺点：局限性 3、不适于测Li、Rb、Cs （三）碳酸钠加氧化剂混合物半熔（艾斯卡试剂半熔演变） （四）过氧化钠半焙（注意半熔温度控制） 五、其它分解方法 （一）热分解法 1、用途（或目的） 2、机理（①脱水；②氧化；③热分解；④固态反应；⑤化合 物的熔化和重结晶；⑥无定形物质重结晶；⑦互变及单变 （二）在气流中热分解法 1、气流的作用 1）参与反应 2）载气 2、各种气流举例 空气流、氮、氧、氢、氨、干燥的HCl、CCl4、Cl2等气流 （三）湿热分解法 1、主要用于岩矿试样中氟的测定 2、属“在气流中热分解法”范畴 （四）升华法 （五）溶剂的选择性溶解法 （六）有机试样的灰化分解法（测定有机试样中无机成分用） 1、干法灰化（注意某些元素的挥发损失） 2、湿法灰化 （一）碳酸钠和氧化镁或氧化锌混合物半熔 1、二价金属氧化物的作用 2、碳酸钠的作用 3、艾斯卡试剂：Na2CO3：MgO=1：2 艾斯卡试剂的发展（试样半熔分解后分别用于测定：S、P、Se、As、I） Na2CO3+MgO+KNO3 Na2CO3+K2CO3+MgO Na2CO3+CaO Na2CO3+ZnO Na2CO3+ZnO+KMnO4 Na2CO3+MnO2+KMnO4 （二）史密斯法（要点） 1、CaCO3+NH4Cl作烧结剂 2、用于经典法测定K2O、Na2O H2SO4－HNO3 HClO4－HNO3 HClO4－HNO3－H2SO4 H2SO4 －H2O2 H2CrO4－H2SO4 （测卤素） H2SO4 －K2SO4 －HgO（测总氮量)（催化剂） 六、分解用容器的选择 重点熟悉：银坩埚、镍坩埚、铂坩埚、瓷坩埚、聚 四氟乙烯器皿…… 1）银的熔点960度加热温度不应超过 700度。 2）新银坩埚在300一400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。  3）银坩埚适用于Na0H作熔剂熔融样品， 不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。 4）沉淀硫和灼烧合硫物质时不能使用银坩 埚。 5）红热的银坩埚不能用水骤冷，以免产生裂纹。 1、镍的熔点为1455度，镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强，故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。2、用镍坩埚熔样温度不宜超过700度，因在高温时，镍易被氧化。3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。  4、镍坩埚适用于NaOH Na2O2、Na2CO3 、NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。 5、熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐，都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。 6、镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。 7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20 HCl煮沸片刻，再用水冲洗干净。 1．铂是一种贵重金属，焙点约为1770度，质软，使用时不要用手捏，以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁，以防损伤。也不要将红热的铂坩锅放人冷水中骤冷。 2．铂坩埚的加热和灼