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米诺地尔搽剂制备及含量测定（中国人民解放军第三二二医院药剂科 山西 大同 037006） 【摘要】目的：探讨米诺地尔搽剂的制备方法及含量测定。方法：采用紫外分光光度法测定含量。结果：米诺地尔在2～10ugml-1浓度范围内与吸收度呈良好线性关系（r0.999 9,n5）回收率为99.8%，RSD为0.67%（n9）。结论：本处方设计合理，质控方法简便、准确。 【关键词】米诺地尔;制备;含量测定 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】1008-6455（2011）06-0349-01 米诺地尔（Minoxidil,MD）是一种周围血管舒张药，但在临床应用中却发现具有口服后促使全身毛发增长的副作用。1987年美国FDA批准Upjohn公司生产的2%米诺地尔上市，近年来又批准了只适用于男性雄激素性脱发（AGA）的5%米诺地尔（非处方药）［1］。本院自制5%米诺地尔搽剂，在皮肤美容科用于治疗男性型脱发和斑秃患者，疗效确切，生发效果显著。本文介绍该制剂的制备方法及含量测定。 1仪器及试药 TU-1901紫外分光光度计（北京普析通用仪器厂）；米诺地尔对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为0938-0501）；米诺地尔原料（江苏省金坛市天华化工新技术研究所,批号；丙二醇为分析纯；甘油、乙醇为药用；纯化水为本院自制。 2 处方与制备 2.1处方：米诺地尔50.0g,丙二醇500ml,乙醇315ml，药用甘油50ml,纯化水加至1000ml。 2.2 制备：取米诺地尔溶于乙醇中，加丙二醇至完全溶解，加甘油、纯化水至全量，搅匀即得。 3质量控制 3.1性状：本品为无色透明液体。 3.2鉴别 3.2.1取本品2ml,置试管中，加醋酐4ml，枸橼酸40mg，置水浴中加热2min，渐显红色。 3.2.2取含量测定项下的溶液，照分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录IV A）测定，在229nm与281nm的波长处有最大吸收。 3.3检查 3.3.1PH值：应为7.8－9.0。（《中国药典》2010年版二部附录VI H） 3.3.2颜色：取本品，与黄色或黄绿色5号标准比色液（《中国药典》2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 3.3.3其他：应符合搽剂项下有关的各项规定。（《中国药典》2010年版二部附录I T） 4 试验方法与结果 4.1测定波长的选择：取米诺地尔对照品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成浓度为6ug/ml的溶液，置于200 nm～360 nm波长范围内进行扫描，结果发现在229 nm 、281nm波长处有最大吸收，而搽剂辅料在此波长范围内无吸收，故选定281nm为米诺地尔的测定波长。详见图1。 图一 紫外吸收光谱 1.米诺地尔 4.2 标准曲线的绘制 精密称取60℃减压干燥至恒重的米诺地尔适量，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约80ml，振荡，使米诺地尔溶解，再加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置于100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在281nm的波长处测定吸收度，以吸收度（A）对浓度（C）进行线性回归。结果显示，米诺地尔在2～10ugml-1浓度范围内与吸收度呈良好线性关系，回归方程为C8.98000A-0.07061（r0.999 9）。 4.3 稳定性试验 取标准曲线项下各溶液室温放置0、4、8、12h,与281nm处测定吸收度，结果表明溶液在12h内吸收度几乎无变化,RSD为1.2%。 4.4 回收率试验 按处方量配制9份样品，同时以米诺地尔对照品配制相应浓度的米诺地尔对照品溶液；分别精密量取本品2ml以0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml，再取该溶液1ml以0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml，摇匀，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，与波长281nm处测定吸收度，并按C样A样×C标/A标计算，结果见表1。 表1 米诺地尔回收率实验结果 4.5 样品含量测定：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释，摇匀，用以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在281nm的波长处测定吸收度，计算米诺地尔的含量（以标示量表示）,结果详见表2。 表2 样品结果含量测定 5 讨论 5.1 作为治疗秃发的外用药物