微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜.pdfVIP

第16卷第4期 分析测试技术与仪器 Volume16Number4 2 ANALYSISANDTESTINGTFCHNOLOGYAND Dec．2010 0】0年12月 INSTRUMENTS 研究报告(218—222) 微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定 植物染发剂中的铅镉铜 张静，王亦军，王士霞 (青岛大学化学化工与环境学院，山东青岛266071) 摘要：建立了微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法．采用k(34)正交 设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响，最佳的消解条件：固液比(g／mL) min，消解压力1．5MPa．在最佳微波消解条件下，进行了精密度实 为1：12，HNO，／H：0：(WV)为4：1，消解时间为5 验、回收率实验，相对标准偏差为1．05％～3．35％，回收率为96．67％一105．43％．微波消解法处理植物染发剂样 品，试剂用量少、消解完全、快速、简便，而且测定结果的精密度、准确度较好． 关键词：微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；植物染发剂；Pb；Cd；Cu 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1006-3757(2010)04-0218-．05 以天然植物为原料制成的植物染发剂，是一种安 了微波消解样品的最佳条件，并采用石墨炉原子吸收 全性较高的染发剂，对人体危害较小，并且具有一定 光谱法对3种元素进行测定，得到了较好的重现性和 的生理功能，如能发挥养发护发、抗菌消炎等作用…． 回收率，样品测定结果可靠，可以作为测定该类染发 然而植物染发剂的染发效果尤其是染黑着色效果不 剂中重金属元素含量的有效方法． 尽如人意，色素提取工艺复杂，天然染料色谱不全，染 1 实验部分 色性能耐光耐洗色牢度大多不够理想，因此部分植物 染发剂中仍然添加铅镉铜等重金属元素旧j．为了保证 1．1仪器与试剂 染发剂使用者的身体健康，选择适当的方法检测此类 GFH一986型石墨炉原子吸收分光光度计(北 植物染发剂中重金属元素的含量具有重要意义． 京普析通用有限公司)；Pb、Cd和cu空心阴极灯 目前，原子吸收法测定样品的前处理方法主要采 (北京曙光明电子光源仪器有限公司)；XT一9900 用干法灰化和湿式消解【3J，但二者均存在一些缺点． 型微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公 干法灰化处理样品时间较长，其高温过程会引起某些 司)；XT一9700型冷却机(上海新拓微波溶样测试 挥发性元素的损失．湿式消解由于受限制于酸的沸点 技术有限公司)；AL204型电子分析天平(梅特勒一 托利多仪器(上海)有限公司)；Human900纯 会降低消解温度，而且试剂用量较大，会使痕量组分 Up 损失或污染HJ．本实验采用一种较新的试样消解技 杉超纯水器(韩国)；QZ77—10型远红外辐射恒温 术一微波溶样技术对植物染发剂粉末进行前处理．微 干燥箱(青岛空调设备仪器厂)． 波增压溶样能使样品在短时间内吸收微波辐射的能 浓硝酸(国药集团化学试剂有限公司，GR级)； 量，从内部加热，消除了热传导过程¨1，耗时短，耗能 30％过氧化氢(烟台三和化学试剂有限公司，AR 低，耗用试剂少，而且能有效的防止易挥发组分的