GB/T 12094-1989淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物二氧化硫 含量测定方法 GB 12094- 89 Methodfordeterminationofsulfurdioxide contentinstarchesandderivedproducts 本标准参照采用国际标准ISO5379-1983 《淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法))o 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法。 本标准适用于淀粉及其衍生物样品。 术语 二氧化硫含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1000g样品中二氧化硫的毫克数来表 3 原理 将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸， 用氯氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的。 4.1 氮气:尤氧。 4.2过氧化氢溶液:9一log/L。将30% (。/。)的过氧化氢30mL，倒人1ooomL容9瓶内，加 水至刻度，此溶液应新鲜配制。 4.3盐酸:量取Pz。为1.19g;mL的浓盐酸150mL倒入1ooomL容量瓶，加水至刻度。 4.4 澳酚蓝指示剂溶液:将100mg的嗅酚蓝溶于ioomL、20% (ITIV)乙醇溶液中。 4.5 氢氧化钠标准溶液:约m mol/L。 4.6 氢氧化钠标准溶液:约。.01.ol/L。 4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到。 4.7 碘标准溶液:约0.01mol/L。 4.8淀粉溶液:5g%L，将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加人20g氯化 钠，搅拌烧煮直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温。 4.9 焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液:将0.87g焦亚硫酸钾 (KZS20s)和0.20g乙三胺四乙 酸二氢钠 (Na2H2EDTA)溶于水中，并定量地倒人1ooomL容量瓶、加水至刻度，充分混合。 5 仪器 5.1 容墩瓶:容量为1ooomL。 5.2 吸管:容量分别为0.1.1、2、3、5和20mL。 国家技术监督局1989一12一29批准 1990一08一01实施 GB 12094-a9 ‘ 民 口 . 口 滴定管:容量分别为10,25和50m1。 吸 j 呀 ‘ 母 分析天平。 云 . 甘 . 翻 磁力搅拌器:带有有效的加热器、适用于烧瓶A (见5.6)0 5.6 雾状仪:如图所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。 雾状仪 5.6.1 仪器的组成 A:圆底烧瓶，容量为250mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便插人一温度计; B:竖式冷凝器，固定于烧瓶A上， C:分液漏斗，IM定于烧瓶A上; D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处; E和E ‘:串连的二个起泡器，与冷凝器B相接; F:温度计。 测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A。 5.6.2 检杏测定 GB 12094- 89 仪器应满足下列要求: 5.6.2.1 在烧瓶A中放入100mL水，按6.3规定进行。进行后，二个起泡器内溶液应是中性的。 5.6.2.2 进行下列操作: a 在烧瓶A内加人l00mL的水，用吸管加入20mL溶液 (4.9)进行二氧化硫的成雾和测定。 按6.3和6.4规定进行。 b.用吸管将20mL的碘溶液 ((4.7),5mL盐酸 ((4.3)和1mL淀粉溶液 ((4.8)移人l00mL 锥形瓶，用滴定管(5.3)以溶液 (4.9)进行滴定直至变色。 c. 用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1%。 a法与b法操作的间歇应不超过