COD的测定报告.docxVIP

实验简介实验方法：采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值；密封管规格为φ16mm 长度100mm～150 mm壁厚度为1.0mm～1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定。在600nm 波长可测定COD 值为100mg/L～1000mg/L 的试样，在440nm 波长处可测定COD 值为15mg/L～250mg/L 的试样。适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的测定。本标准对未经稀释的水样，其ＣＯＤ测定下限为15ｍｇ/Ｌ，测定上限为1000ｍｇ/Ｌ，其氯离子质量浓度不应大于1000ｍｇ／Ｌ。本标准对于化学需氧量（ＣＯＤ）大于1000ｍｇ/Ｌ或氯离子含量大于1000ｍｇ/Ｌ的水样，可经适当稀释后进行测定。3、实验原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定ＣＯＤ值。当试样中ＣＯＤ值为１００～１０００ｍｇ／Ｌ，在６００ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度，试样中ＣＯＤ值与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度换算成试样的ＣＯＤ值。当试样中ＣＯＤ值为１５～２５０ｍｇ／Ｌ，在４４０ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Ｃｒ６＋）和被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的两种铬离子的总吸光度；试样中ＣＯＤ值与六价铬（Ｃｒ６＋）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的ＣＯＤ值。4、实验仪器：消解管、加热器、光度计、消解管支架、离心机、手动移液器（枪）、Ａ 级吸量管、容量瓶和量筒、搅拌器（机）。实验试剂：（1）水（2）硫酸（3）硫酸溶液（4）硫酸银－硫酸溶液（5）硫酸汞溶液（6）重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：优级纯。（7）重铬酸钾标准溶液：a.重铬酸标准钾溶液 b.重铬酸钾标准溶液 c. 重铬酸钾标准溶液（8）预装混合试剂（9）邻苯二甲酸氢钾［Ｃ６Ｈ４（ＣＯＯＨ）（ＣＯＯＫ）（10）邻苯二甲酸氢钾ＣＯＤ标准贮备液： a. ＣＯＤ标准贮备液 b. ＣＯＤ标准贮备液 c. ＣＯＤ标准贮备液(11) 邻苯二甲酸氢钾ＣＯＤ标准系列使用液: a. 高量程（测定上限１０００ｍｇ／Ｌ）ＣＯＤ标准系列使用液 b. 低量程（测定上限２５０ｍｇ／Ｌ）ＣＯＤ标准系列使用溶液 c. 低量程（测定上限１５０ｍｇ／Ｌ）ＣＯＤ标准系列使用溶液(12) 硝酸银溶液 (13) 铬酸钾溶液（14）预装混合试剂a.在一支消解管中，按表１的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银－硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。b.配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液代替硫酸汞溶液，按照方法进行。c.预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存１年。预装试剂及方法(表1)测定方法测定范围／（ｍｇ／ Ｌ）重铬酸钾溶液用量／ ｍｌ硫酸汞溶液用量／ ｍｌ硫酸银－硫酸溶液用量／ ｍｌ消解管规格／ ｍｍ比色池（皿）分光光度法（１高量程１００～１０００1.000.506.00φ２０×１２０φ１６×１５０低量程１５～２５０或１５～１５０1.000.506.00φ２０×１２０φ１６×１５０①比色池（皿）分光光度法的消解管可选用φ２０ｍｍ×１２０ｍｍ或φ１６ｍｍ×１５０ｍｍ规格的密封管，宜选φ２０ｍｍ×１２０ｍｍ规格的密封管；而在非密封条件下消解时应使用φ２０ｍｍ×１５０ｍｍ的消解管。②比色管分光光度法的消解管可选用φ１６ｍｍ×１２０ｍｍ或φ１６ｍｍ×１００ｍｍ规格的密封消解比色管，宜选φ１６ｍｍ×１２０ｍｍ规格的密封消解比色管；而非密封条件下消解时，应使用φ１６ｍｍ×１５０ｍｍ的消解比色管。③φ１６ｍｍ×１２０ｍｍ密封消解比色管冷却效果较好。样品采集 水样的采集与保存水样采集不应少于100ｍl，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24ｈ 内测定，否则应加入硫酸调节水样PH值≤２。在０～４℃保存，一般可保存７d。试样的制备（1）水样氯离子的测定在试管中加入200ml试样，再加入0.5ml硝酸银溶液，充分混合，最后加入２滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/ml；如果仍为黄色，氯离子质量浓度高于1000mg/ml。（2）水样的稀释