人参皂苷化合物k乙酰化衍生物的合成及分析 - 中国现代中药.pdf

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人参皂苷化合物k乙酰化衍生物的合成及分析 - 中国现代中药

2015年5月 第17卷 第5期 中国现代中药 ModernChineseMedicine May2015 Vol17 No5 ·基础研究 · 人参皂苷化合物 K乙酰化衍生物的合成及分析△ 1 2 1 2 1 3 吕静 ,李珂珂 ,李争宁 ,弓晓杰 ,陈丽荣 ,魏汉莲 (1大连大学环境与化学工程学院,辽宁 大连 116622;2大连大学 医学院,辽宁 大连 116622; 3辽宁政法职业学院 食品药品安全系,辽宁 沈阳 110161) [摘要] 目的:研究人参皂苷化合物K乙酰化衍生物的合成及产物结构,建立其高效液相分析方法。方法:采 用对葡萄糖基6位保护去保护的方法,得到除糖基6位未乙酰化的化合物K衍生物1c;利用一维核磁(1DNMR)、 二维核磁(2DNMR)及质谱(MS)方法对合成产物1c进行结构鉴定;利用反相高效液相色谱,建立了人参皂苷化合 物K乙酰化衍生物1c的分析方法。结果:人参皂苷化合物K乙酰化产物1c的得率为464%,在高效液相色谱中与 其他杂质的分离度较好,分析时间在45min以内。结论:首次采用人参皂苷化合物K葡萄糖基6羟基保护的路线, 合成其乙酰化衍生物1c,并归属了衍生物的NMR数据。采用HPLC可以快速高效地进行人参皂苷化合物K乙酰化 衍生物的分析。 [关键词] 人参皂苷化合物K;乙酰化;高效液相 SynthesisofginsenosidecompoundKacetylatedderivativeandHPLCanalysis 1 2 1 2 1 3 LYUJing,LIKeke,LIZhengning,GONGXiaojie ,CHENLirong,WEIHanlian (1CollegeofEnvironmentalandChemicalEngineering,DalianUniversity,Dalian116622,China; 2CollegeofMedical,DalianUniversity,Dalian116622,China; 3Departmentoffoodanddrugsafty,Liaoningvocationalcollegeofpoliticalscienceandlaw,Shenyang110161,China) [Abstract] Objective:TosynthesizeandstructuralanalyzeginsenosidecompoundKacetylatedderivative,and establishaHPLCmethodforthederivativeMethods:Usingtheprotectiondeprotectionstrategyonthe6OHofglucosyl, ginsenosidecompoundKderivatives1cwassynthesizedwithacetylatedexcept6OHofglucosyl,andthestructureof1cwas identifiedby1DNMR,2DNMRandMSTheanalysismethodoftheendproductwasestablishedbyRPHPLCDAD,and optimizedResults:Takingallthethreestepsofthesynthesisof1cintoaccount,theyieldwas464%Intheendproduct,1c showedgoodseparationwithotherimpuritysubstances,theanalysistimeof1cwaslessthan45minutesConclusion:Usingthe protectionstrateg

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