合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化 - 江西师范大学学报》（自然科学版.pdfVIP

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2017-09-02 发布于天津
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合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化 - 江西师范大学学报》（自然科学版

39 5 ( ) Vol． 39 No． 5 第卷第期江西师范大学学报自然科学版 20 15 9 Journal of Jiangxi Normal University (Natural Science) Sep． 20 15 年月文章编号:1000-5862 (20 15)04 -0488-04 合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化 * ，，，，谢贤清范乃立邱曾烨钟前廖维林 ( ， 330027 ) 江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心江西南昌摘要: ，，，通过工业新工艺合成以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂与硼酸三甲酯发生亲核取代反应经．、、甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷考察了溶剂原料配比反应时间及温度等因素对二乙基甲氧基硼烷，，， 84 ． 4 % ， GC 收率的影响通过多次中试实验获得了各步反应的最佳工艺参数产品收率为产物纯度为 98． 9% ．关键词: ; ; 硼酸三甲酯溴乙烷二乙基甲氧基硼烷中图分类号:TQ 26 文献标志码:A DOI :10 ． 16357 /j ． cnki． issn1000-5862 ． 2015 ． 05 ． 10 MS 由岛津LCMS 20 10 型质谱仪测定． 0 引言 1． 2 化学方程式及工艺流程［8-10］ : 主要合成路线是格液制备 → 硼烷合成→ 二乙基甲氧基硼烷可作为还原剂用于有机合［11-13］粗蒸精馏 →成品． → ［1-2］成，已有大量的文献报道了该品在不对称还原、正丁醚［3］ CH CH Br + Mg →CH CH MgBr 3 2 3 2