奶粉中香兰素（vanillin）测定 - thermo fisher scientific.pdf

奶粉中香兰素 （vanillin ）测定 Dionex 中国有限公司应用研究中心上海实验室 检测项目 香兰素 Ultimate DGP 3600 系列: DGP-3600SD 仪器型号 WPS 3000TSL TCC-3200 DAD-3000 方法开发 张艳海 审核人 金燕 时 间 2011.7.24~ 2012. 7. 26 1 引 言 香兰素是一种是重要的食品香精， 被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香 剂。在GB2760-2011食品添加剂使用标准中明确规定了灭菌乳、发酵乳等27种不得添加食用 香料、香精的食品名单，其中婴幼儿配方食品做了如下规定：较大婴儿和幼儿配方食品中可 以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏，最大使用量分别为5mg/100mL、5mg/100mL 和按照生产需要适量使用，其中100mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方 食品中的使用量；婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为7mg/100g，其中100g 以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成谷类食品中的使用量；凡使用范围涵盖0至6 个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。 目前， 国内外测定香兰素的方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、 电化学法以及液质联用方法等， 但还没有国标方法。因此，对婴儿配方奶粉中的香兰素进 行定量分析具有一定现实意义。 2 样品前处理 准确称取5.0g 样品， 用25.0mL 50℃热水溶解， 超声10min， 用5mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至1.7， 放置2min 后， 再用50%的氢氧化钠溶液调节pH值至4.5 。将样品溶液移至 50mL容量瓶中， 用水定容至刻度，静置离心，上清液以0.45µm水膜过滤后，取续滤液进样 分析。 3 色谱条件及标样色谱图 分析柱 ° Acclaim C18 120 A 4.6 ×150mm×3µm，S/N 003047 柱 温 30°C 流动相 A 甲醇 流动相 B 水 检 测 UV@275nm ； 1 进样量 5µL 表 2 分析泵梯度 时间 A% B% （min ） 梯度程序 -6 5 95 2 5 95