应用台式高分辨exactive orbitrap 质谱仪对510 种农药进行非目标 .pdf

新 应 应用台式高分辨Exactive Orbitrap 质谱仪对 510 种农药进行非目标 用 化合物的筛查和准确质量确认 N e w Allen Zhang, James S. Chang, Christine Gu, Mark Sanders, 赛默飞世尔科技，圣何塞，美国加州 A p p l i c 关键词 ：Exactive ，高质量精度，高分辨率，Orbitrap 技术，农药分析 a t i o n 概述 度。但是这种方法需要采用多种已知化合物优化仪器参数， 随着农业贸易的日益增长和对食品安全的关注度不断 因此不能用于筛查未知化合物。全扫描的方法，比如使用 提高，世界各国正在实施更严格的农药法规。日益增多的 高性能的飞行时间(TOF) 或Orbitrap ™质谱与超高压液相色 农药测试和不断下降的最高残留限量，都需要快速、灵敏 谱(U-HPLC) 联用，更利于快速而灵敏地筛查和检测样品中 且经济的分析方法，高通量地完成食品中各种农药的筛 的农药残留。与TOF 类仪器(10000-20000 分辨率) 相比， 查。具有Orbitrap 技术的Thermo Scientific Exactive 台式 Orbitrap 质谱具有高达100000 FWHM 的超高分辨率，保证 液相色谱/ 质谱(LC/MS) 系统可以在12 分钟内完成510 了复杂样品分析所需的高质量准确度。然而，高分辨LC/ 种ppb 级农药检测。Thermo Scientific Orbitrap 平台的高 MS 十分昂贵，从而限制了其在常规分析实验室中的应用。 分辨分析能力可以准确确认所有化合物( 包括相同质量数 具有Orbitrap 技术的Thermo Scientific Exactive 台式 的化合物) 的质量数。Exactive™ LC/MS 具有准确、耐用、 LC/MS 系统可以准确而可靠地应用于各种复杂样品的高 使用简便和性价比高等优点，非常适合于目标和非目标农 通量分析。基于Orbitrap 技术，Exactive 具有极高的质量 药组分的常规综合筛查，即使这些农药含量低于欧洲和日 分辨率( 高达10 万) ，从而保证了分析结果的高质量准确 本法律规定的限值(0.01 mg/kg ，10 ppb) 。 度6 ，并可以准确地区分复杂样品中同时洗脱出的具有相 同质量数的化合物6, 7 。高达3 到4 个数量级的动态线性 引言 范围，可轻松分析受复杂基体干扰的痕量化合物。更快的 2007 年，美国环保署(EPA) 完成了一项长达十年的 扫描速度和极性转换开关，确保Exactive 与U-HPLC 完美 研究，即重新评估了9721 种农药的最高残留限量，以满 匹配，非常适合高通量分析。Exactive 性价比高，操作简 足更加严格的安全标准，并最终建议取消或修改数千种 便，是监管实验室进行监测分析的理想工具。在本文档中， 农药在食品中的使用1 。中国于2005 年发布了GB 2763- 我们将展示应用U-HPLC 联用高分辨台式Exactive Orbitrap 2005 国家标准，规定了136 种农药的478 项最高残留限 质谱仪对 510 种ppb 级农药进行快速筛查和准确质量确 量(MRLs)2 。日本于2006 年提出的肯定列表制度(Positive 认。理论上说，全扫描U-HPLC- 单级Orbitrap 质谱仪能够 List System) ，规定了数百种农业化学品在食品中的最高残 筛查无限多农药样品，而这种方法