牛奶中6种磺胺类药物残留的hplc测定①.pdf

维普资讯 第 25卷 ，第 5期 光 谱 实 验 室 Vo1．25，No．5 2008年 9月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory September，2008 牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC测定① 项智锋② 陈军“张安邦“ (河南科技学院动物科学院 河南省新乡市华兰大道 453003) “(河南科技学院4tI系 河南省新乡市 453003) 摘 要 牛奶样经乙腈提取、固相萃取，高效液相色谱 (HPLC)检测牛奶中6种磺胺类药物残留．考 察了样品的抽提及色谱分析条件。在最佳层析条件下，回收率为磺胺嘧啶 (SDA)：85．99％、磺胺一甲基嘧 啶 (SME)：94．18、磺胺二 甲基嘧啶 (SMX)：97．89 、磺胺 唑(SMZ)：92．35 、磺胺一甲氧嘧啶(SMM)： 88．72 、磺胺二甲氧嘧啶(SMO)：92．94 ；检出限SDA：Q．41ppb、SME：0．86ppb、SMX：0．09ppb、SMZ：0．45ppb、SMM： 0．19ppb、SM O ：0．08ppb。 关键词 高效液相色谱，磺胺类药物 ，固相萃取，牛奶。 中图分类号 ：0657．72 文献标识码 ：B 文章编号：1004—8138(2008)05—0935—04 1 引言 磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病 的化学治疗药物 。因 其在抑菌方面高效而价廉 ，所以被广泛运用 。由于奶牛乳房炎的高发生率，在奶牛业中SAs的应用 非常普遍 。而SAs在动物性食品中容易残留，危及人体健康 ，因此许多国家都规定了食品和饲料中 SAs的残留限量。我 国规 定 SAs总量不得超 过 0．3mg／kg，奶 中磺胺二 甲嘧啶不 得超过 0．025mg／kgn]。SAs残留的检测方法很多 引，但牛奶中的SAs残留检测方法报导很少。本研究建 立了一种可同时检测牛奶中 6种磺胺类药物HPIC法，对色谱分离条件进行了优化，考察了方法 的检出限、回收率，获得了良好的分析结果。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 Agilentl100高压液相色谱仪(德国Chanhute公司)；Pute300超纯水装置 (广州仪科实验室技 术有限公司)；RC25C，RC3C离心机(美国杜邦公司)；RE一52A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)； Photodiode8453紫外光一可见光光谱仪(德 国Chanhute公司)；Visiprep多歧管真空固相萃取装置 (美国Suplco公司)；Ic’Alumina—BSPETubes(3mI)碱性氧化铝柱 (美国Supelco公司)。0．45txm微 孔滤膜 。 2．2 试剂与溶液 磺胺嘧啶 (SDA)，磺胺一甲基嘧啶 (SME)，磺胺二甲基嘧啶 (SMX)，磺胺 唑 (SMZ)，磺胺一 ① 基金项 目：河南科技学院人才引进资助项 目(No．040123) ② 联系人：电话：(0373)3040833；手机：(OE—mail：zhiteng7809@yahoo．eom．cn 作者简介 ：项智锋 (1978一)，男，湖北省武穴市人，讲师，主要从事畜牧兽医学科研究工作 。 收稿 日期 ：2008—07—02；接受 日期 ：2008—07—28 维普资讯 光谱实验室 第 25卷 甲氧嘧啶 (SMM)，磺胺二 甲氧嘧啶 (SMO)准品：含量≥99％(美国Sigma公司)；乙腈、甲醇(色谱 纯 ，德国Merck公司)；实验用水为超纯水。 2．3 溶液的配制 准确称取0．OlOg各样品磺胺类药物，溶于装有25mL甲醇的100mI定量瓶内，即为 100mg／I 的磺胺储备溶液 以超纯水稀释至标线，以棕色玻璃瓶盛装，置于冰箱内以4C’保存备