无机非金属材料试验讲义.doc

无机非金属材料实验指导书 李红 张绣菊 自编 目 录 实验1 粉末材料颗粒度、颗粒分布测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 实验2 陶瓷料浆特性测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 实验3粘土泥浆(电位的测定 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16 实验4陶瓷材料成型工艺实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22 实验5烧成温度和烧成温度范围测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29 实验6显微试样的制备、显微结构分析及硬度计的构造和使用．．．．．．．．．．．．．．33 实验7体积密度、气孔率、吸水率的测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40 实验1 粉末材料颗粒度、颗粒分布测定 无机非金属材料的颗粒及颗粒行为是无机非金属材料研究的基础。想要了解 体系的颗粒及颗粒行为，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性，如在陶瓷粉体中，几乎没有单分散的体系，而且颗粒的形状各异，因此如何表征颗粒的尺寸、形状和颗粒尺寸的分布，便是分析和评价颗粒体系行为的关键。颗粒的粒度是粉体诸物性中最重要的特性值。 一、颗粒的大小 粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。粒度越小，粒度的微细 程度越大。表面光滑的球形颗粒只有一个线性尺寸，即其直径。粒度就是直径。 正方体颗粒可用边长来表示。但是对不规则的颗粒，则可按某种规定的线性尺寸 表示其粒度。表1－1给出了用于陶瓷粉末测试的几种重要的颗粒直径表示方法。 其中与陶瓷粉料制备工艺密切相关的有体积直径、表面积直径和斯托克斯 (Stocks)直径。 体积直径被定义为具有相同体积的颗粒体积直径，人们常常把体积直径当作 “等价圆球直径”。在描述粉末颗粒的直径时，体积直径的准确性取决于粉末颗粒的形状。对球型颗粒，体积直径能较好地反映粉末体系的颗粒信息。对不规则程度较大的颗粒而言，误差较大。 表面积直径与陶瓷粉末工艺直接相关、因为有助于描述粉末的成型过程及烧 结过程中的行为，它被定义为具有相同表面积的圆球颗粒直径。表面积直径较适 用于无气孔和轻微粗糙度表面的颗粒体系。 斯托克斯直径是指在层流区(Re＜0.2)内的自由降落直径。自由降落直径是 指一个形状不规则的颗粒在其液体介质中沉降时，如果它的最终沉降速度和一个 等密度球体在相似条件下的最终沉降速度相等时的球体直径。但是超出层流区域 (Re＞0.2)时，颗粒就使它自由处于阻力最大的位置，所以形状不规则的颗粒在过 渡区的自由降落直径就比在层流区的自由降落直径的小，这时对斯托克斯公式算 得的直径dst。就必须进行校正。斯托克斯直径取决于悬浮介质的粘度、颗粒和悬浮介质的密度差。使用斯托克斯直径来表示真实颗粒的直径存在的主要问题是颗粒在悬浮介质中的团聚及与球形颗粒的偏差程度。 粉体的颗粒度代表颗粒的某一线性尺寸，但不能表达颗粒大小的全部信息。 颗粒的大小还与颗粒形状等有关。以往对实际颗粒形状所采用的一些定性的描 述。例如，纤维状、针状、树枝状、片状、多面体状、卵石状和球状等，但这已不能满足材料科学与工程的发展对颗粒形状定量表征的要求。 颗粒形状也是一个非常重要的参数，它与物性之间存在着密切的关系，它对颗粒群的许多性质产生影响，例如，粉体的比表面、流动性、填充性、形状分离操作、表面现象、化学活性、填料的覆盖能力，粉体层对流体的透过阻力，以及颗粒在流体中的运动阻力等。工程上，根据不同的使用目的，对颗粒形状有不同的要求，例如．用作砂轮的研磨料，一方面要求有好的填充结构，另外还要求颗粒形状具有棱角，铸造用型砂，一方面要求强度高，另外还要求空隙率大，以便排气，固以球形颗粒为宜；混凝土集料则要求强度高和紧密的填充结构，固碎石以正多面体为理想形状。有关颗粒形状问题这里不详细讨论，可参阅有关教材。 表1－2 常用粒度测量方法 方法 大致粒度范围/(m 测量依据的性质或效应 表达的粒度 直接得到的分布 筛分法（微目筛） (40（5(40） 筛孔尺寸、重力 D筛 质量（体积） 光学显微镜 电子显微镜 全息照相 0.25(250 0.001(5 2(500 通常是颗粒透影像的某种尺寸或某种相当尺寸 个数 光散射、消光X光小角散射 0.002(2000 0.005(0.1 颗粒对光的散射或消光 同效应的球直径 质量（体积）或个数 重力沉降 离心沉降 2(100 0.01(0 沉降效应：沉积量，悬浮液的浓度或消光等随时间或位置的变化 同沉降速度的球直径，在层流区dst 质量（体积）