氨氮的测定-环境与化工清洁生产试验中心-武汉工程大学.pptVIP

一、实验目的及要求 1.掌握氨氮测定最常用的三种方法—纳式试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。 2.复习含氮化合物测定的相关内容。 （一）纳式试剂比色法 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、实验仪器与试剂 （1）实验仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH 计。 （2)实验试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 盐酸溶液。 3、1mol/L 氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。 四、测定步骤 1、水样预处理：取250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7 左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏。定容至250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL 硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液。 2、标准曲线的绘制： 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL铵标准使用液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 3、水样的测定 （1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL 比色管中，稀释至标线，加0.1mL 酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL 比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。 4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 五、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量